Приветствую на канале уважаемый читатель (и надеюсь будущий подписчик))). В предыдущих статьях был детально разобран процесс получения сахарной браги, и перегонки ее в спирт-сырец.
Сегодня доведу до логического конца трехсерийный триллер превращения сахара-песка в чистый спирт, разобрав в подробностях процесс ректификации. Чтобы не гонять полупустой самогонный аппарат, я два раза идентично сделал сахарную брагу, и перегнал ее в спирт-сырец (ссылки выше).
1. Немного теории.
Ректификация- процесс получения максимально чистого спирта (чистота зависит от вашего оборудования), т.е. в идеале должен получиться продукт состоящий из 96,6% молекул этилового спирта и 3,4% молекул воды.
На практике в домашних условиях каждая перегонка уникальна, и зависит от температуры воды охлаждения, спиртуозности в кубе, скорости отбора продукта, мощности и типе нагревательного прибора, атмосферного давления и прочего. Поэтому не стоит удивляться что один раз у вас ректификат вышел 97% крепости, а во второй не дотянул до 95%, при кажущихся одинаковых начальных параметрах. Только строгое следование технологии позволит получать идентичный продукт (либо хорошая автоматизация процесса).
Вы можете получить значения и в 97-98% спиртуозности, но за счет своей гигроскопичности такой спирт заберет воду из воздуха, стабилизировавшись на 96,6%.
2. Описание сборки.
Работать будем все на том же, прекрасно себя зарекомендовавшем для дома самогонном аппарате Люкссталь7. В отличии от дистилляции прямотоком (например первый перегон браги), ректификацию проводят в режиме ректификационной колонны. На фото ниже показана схема сборки Люкссталь7 для ректификации (листайте вправо).
На куб ставятся две царги, в нижнюю устанавливается пыж из медной РПН. Затем обе царги на всю высоту заполняются СПН (спирально-призматической насадкой)- она выполняет функции катализатора тепломассообмена спиртовых паров. На царги ставим узел отбора (я дополнительно устанавливаю в него второй пыж РПН) с подсоединенными краном и холодильником. На узел отбора ставится второй холодильник-дефлегматор заглушенный фланцем с ТСА (трубка связи с атмосферой сбрасывающая давление в колонне). Воду охлаждения подключаем сначала к холодильнику узла отбора, а из него в холодильник дефлегматор на колонне.
Использую два термометра, один непосредственно в баке, второй в узле отбора, по динамике разности температур между ними будем отслеживать стабильность процесса и точку завершения отбора.
3. Теория процесса.
При работе колонны происходит следующее- брага нагреваясь в баке начинает испаряться. Спиртовые пары испаряясь поднимаются вверх по колонне, достигая холодильника-дефлегматора, где охлаждаясь конденсируются в жидкость (флегма) стекая обратно в куб. СПН засыпанная в колонне, тормозит процесс возврата флегмы в бак, а так как навстречу ей поднимаются горячие свежие пары спирта, они разогревают стекающую флегму ДО попадания в куб, снова ее испаряя.
Молекулы веществ с меньшей атомарной массой (легкокипящие головы) постепенно концентрируются в верхней части колонны (т.к. испаряются первыми, не успевая протечь ниже). Тяжелые маслянистые фракции испаряются последними, и скапливаются в основании конструкции. Нужный нам этиловый спирт находится между ними в районе центра колонны.
Важные параметры:
1. Флегмовое число- это соотношение количества возвращаемой флегмы к количеству отбираемого ректификата. Не буду вдаваться в дебри теории, простым языком- если у вас низкая спиртуозность в отбираемом продукте, можно ее увеличить путем уменьшения скорости отбора (флегмовое число увеличится при этом).
2. Навалка- крепость спирта- сырца перед перегонкой. Здесь много мнений, до скольки градусов разводить в баке СС. Опытным путем я пришел к 38% крепости. Не так пожароопасно, как с 40%, и резко отсекаются хвостовые фракции. При навалке 25% хвосты постепенно размазываются по второй половине перегона.
4. Начинаем работать.
Заливаю в аппарат 20,2 литра спирта-сырца приготовленного со всем тщанием из сахарной браги. Общая крепость заливки составила 45%, перед перегонкой разбавляем водой до 38% во избежание пожароопасности, и лучшего разделения на фракции.
По калькулятору дробной перегонки выходит чуть больше 8 литров спирта 96% получиться должно, но ориентируемся как обычно на свой нос)). После разбавления, ставим крышку и собираем всю колонну заранее включив максимальный нагрев. Кран на узле отбора ЗАКРЫТ.
Сразу заполняем водой холодильники и отключаем охлаждение для экономии воды. Подставляем под выходной патрубок мерную емкость для сбора "голов", и отслеживаем начало испарения.
Для чего следим за термометром в узле отбора, после достижения 70 градусов по цельсию в баке, в какой то момент температура в узле отбора начнет скачкообразно расти. Сразу убираем мощность нагрева на минимум, открываем воду в охлаждение тонкой струйкой и засекаем время (кран отбора по прежнему ЗАКРЫТ). Скоро температура в узле отбора стабилизируется с разницей в 5-15 градусов с баком. Ниже на видео, можно наблюдать, по уменьшению запотевания стекла в царге-диоптре, как поднимаются горячие спиртовые пары. Мощность охлаждения довольна важна в нашем процессе, оптимально если температура воды на выходе из дефлегматора будет 30-40 градусов (в процессе придется немного корректировать напор краном).
После стабилизации температуры в узле отбора, колонна должна поработать "на себя" 20-30 минут. Этим достигается хорошее разделение фракций.
По истечении этого времени, открываем кран отбора примерно на одну треть хода, и следим за появлением первых капель "голов" в приемной емкости. Скорость в течение всего отбора должна быть покапельная!!! Если у вас бежит струей, уменьшайте мощность нагрева на минимум, или прикройте немного кран отбора.
Ректификация- длительный процесс (у меня 20,2 литра перегонялось 15 часов).
По калькулятору мы рассчитали примерное количество "голов" 0,64 литра, на практике после 0,5 литра отбора страшно воняющих ацетоном головных фракций, я начал периодически проверять на запах получаемый продукт.
Отобрав 0,6 литра, запах ацетона исчез совсем, пошел легкий спиртовой аромат, меняем приемную емкость и начинаем отбор "тела".
Когда я начал отбирать тело было уже 22.00 вечера, удостоверившись отсутствии сквозняков и легковоспламеняющихся предметов рядом с аппаратом, а так же стабильности процесса (температура не скачет, скорость отбора капля-две в секунду) я пошел спать.
Ректификация проводилась до 13.00 следующего дня (в общей сложности 15 часов от старта). После получения 8 литров продукта, в "попугае" (приспособление контроля крепости в струе) я почувствовал нотки "хвостовых" фракций(чем то напоминает запах лимонада), на термометре в баке тем временем температура достигла 90 градусов. Перегон было решено прекратить, т.к. "хвосты" на ректификации я не оставляю, уж сильно они ядреные получаются.
5. Итоги.
В итоге из 16 килограмм сахара и двух пачек турбодрожжей, у меня вышло 8 литров высококачественного, питьевого 96% этилового спирта. Из него будут изготавливаться настойки, наливки, ликеры.
Оставлю пару летних видео по процессу ректификации для общей наглядности.
В общем основа пройдена, есть большой задел для будущих статей, подписывайтесь чтобы не пропустить авторские рецепты и обзоры))