Найти в Дзене

#НаучныйХимтех: от мониторинга окружающей среды до технологического контроля в нефтехимической промышленности

Модифицированные сорбенты: от мониторинга окружающей среды до технологического контроля в нефтехимической и фармацевтической промышленности

#НаучныйХимтех продолжает рассказывать о передовых исследованиях, проводимых на базе нашего университета. На очереди интервью с руководителем гранта РНФ «Разработка эффективных стационарных фаз на основе сорбентов, модифицированных смешанными жидкокристаллическими системами - мезоген и μ-X-димерный порфиразинат или фталоцианинат железа, для разделения и анализа летучих органических веществ и энантиомеров в условиях газовой хроматографии». На исследования было выделено 3 млн, срок реализации – 2 года. Работы по гранту завершены, и мы можем узнать результаты.

Немного о Вас. Ваша ученая степень, должность и кафедра?

Кувшинов Григорий Владимирович, к.х.н., доцент кафедры Химии и технологии высокомолекулярных соединений.

Какое у Вас научное направление и почему именно оно Вас в свое время привлекло?

Научное направление – разработка новых модифицированных высокоселективных сорбентов для газовой хроматографии. С этим направлением познакомился еще в бакалавриате и продолжаю в нем работать по сей день.

Направление привлекательно тем, что для модификации классических адсорбентов используются различные соединения, синтезированные нами. Сюда входят и жидкие кристаллы, и перспективные производные фталоцианинов и порфиринов. Само направление строится на глобальной задаче разделения как структурных, так и оптически активных соединений, и интересно это исследовать, используя метод газовой хроматографии и получая постоянно новые улучшенные показатели приготовленных сорбентов.

Хроматограф Shimadzu GC 2014
Хроматограф Shimadzu GC 2014

Какой был научный задел для получения гранта?

В последнее время наша научная деятельность посвящена исследованию методом газовой хроматографии сорбционных и разделительных свойств диатомитовых адсорбентов, модифицированных мезогенами и макрогетероциклами, в частности – супрамолекулярными и хиральными триароматическими альдегидами, смешанными жидкокристаллическими системами на основе азоксибензолов и оптически активных дицианопиразинов. Также разработаны стационарные фазы на основе диатомитовых носителей и камфоразамещенных тетрапиразинопорфиразинов и их металлокомплексов. По данной тематике опубликованы многочисленные работы в изданиях, входящих в WoS и Scopus, а также получено 2 патента РФ.

Что уже сделано в рамках реализации гранта?

Вся работа по гранту выполнена, и написан итоговый отчет. Если кратко, то:

1. Выполнены синтез по известным методикам и структурная идентификация ряда соединений, а именно: жидкокристаллических соединений – азобензолов с различным сочетанием заместителей имакрогетероциклической добавки - µ-оксодимера железа 2,8,12,18-тетраметил-3,7,13,17-тетра-н-амилпорфина. Чистота и структурная идентификация полученных соединений подтверждена ЯМР-спектроскопией, масс-спектрометрией и элементным анализом.

2. С помощью поляризационного микроскопа произведена идентификация и тип образующихся мезофаз, а также получены представления о фазовых переходах у ЖК. Показано, что полученные ЖК проявляют мезоморфизм в широком интервале температур. Наблюдаются как чистые нематические, так и ЖК, проявляющие сначала смектическую, затем нематическую фазы.

3. На основе полученных соединений получены смеси с различным содержанием ЖК матрицы и макроциклической добавки. Полученные смеси были также исследованы на предмет фазовых переходов и наличие мезофаз на поляризационном микроскопе. Выявлено, что внесение макроциклической добавки влияет на тип агломерации ЖК частиц при фазовых переходах.

4. Впервые были приготовлены неподвижные фазы для газохроматографического эксперимента на основе полученных ЖК и макрокомплекса в различных соотношениях. Также впервые был проведен газохроматографический эксперимент в условиях обращенной газовой хроматографии по определению сорбционных, селективных, аналитических свойств полученных сорбентов.

5. Выполнен расчет и анализ термодинамических характеристик процесса удерживания органических веществ различных классов модифицированными сорбентами – энтальпий и энтропий сорбции, обоснование полученных результатов в условиях газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии.

6. По полученным экспериментальным данным найдены коэффициенты активности сорбатов и термодинамические показатели распределения/растворения.

7. Обсуждается влияние природы металла в составе координационного соединения на сорбционные и селективные свойства смешанных стационарных фаз.

8. Выполнено сравнение полученных результатов по максимальным факторам разделения исследуемых стационарных фаз с их близкими промышленными аналогами.

-3

Какую практическую значимость и применение имеют результаты работ, поддержанных грантом?

Полученные результаты могут быть использованы для прогнозирования физико-химических свойств новых многокомпонентных стационарных фаз на основе макрогетероциклических соединений. Вследствие высокой селективности и производительности разработанные сорбенты могут обеспечить высокую эффективность в процессах мониторинга окружающей среды и технологического контроля в химической, нефтехимической, пищевой, медико-биологической, фармацевтической и других отраслях промышленности.

Разработанные сорбенты могут применяться для создания новых многокомпонентных стационарных фаз на их основе, которые могут быть использованы уже и для эффективного разделения хиральных органических соединений в условиях газовой хроматографии.

Какие Ваши научные планы после того, как закончился этот грант?

После реализации данного проекта я, естественно, продолжу общую тематику по конструированию новых сорбентов, но уже с другими модификаторами.

Пока планируется модификация сорбентов с помощью новых металлокомплексов тетра-3- и тетра-4-метоксифеноксизамещенных фталоцианинов Cu, Co, Zn или других металлов, а наличие в молекулах фталоцианинов указанных заместителей приводит к появлению у них растворимости в органических растворителях. Также ряд из них проявляет жидкокристаллические и потенциально важные прикладные свойства.