Пару слов о себе: Занимаюсь ректификацией не первый год. Разработал несколько оригинальных колонн и технологий их сборки. Опыта предостаточно. Фундаментальных знаний меньше, нет профильной вышки. Никакой вышки нет. Потому я могу ошибаться в деталях, что-то путать, но тем не менее, у меня есть что вам сказать!
Интернет завален калькуляторами, таблицами и расчётами на тему - как вычислить флегмовое число, оно же ФЧ. Это один из важнейших параметров настройки ректификационной колонны, для получения высококачественного спирта. И вот о том, что они там "рекомендуют" я и хотел бы высказаться.
На самом деле, чтобы попытаться разобраться в этом вопросе поглубже, надо немного посчитать на калькуляторе. Но цифры я пожалуй оставлю на потом, кому захочется - дочитаете и до цифр.
Начну с определения, вдруг кто-то не в курсе.
Общепринятое определение ФЧ, это соотношение отбора к возврату в колонну. Строго по научному возврат считается с верхних тарелок, в нашем случае, в бытовом - с дефлегматора.
И это самая главная ошибка доморощенных "специалистов" - ориентироваться на общепринятую формулировку! Это ловушка, о которой знают далеко не все!
Но об этом чуть позже. Давайте всё по простому и по порядку. Возвращаемся к ФЧ и считаем его так, как предлагает наука.
ПРИМЕР: До дефлегматора дошло и сконденсировалось 10 литров спирта за час, 2л мы отобрали, 8л вернулись в колонну. 8 делим на два получаем 4, это и есть ФЧ. При чём, в широких кругах спиртоделов именно ФЧ 4 считается идеальным, минимальное ФЧ = 3. Всё что ниже - высококачественного спирта не даст, всё что выше - потеря скорости отбора без значительного увеличения качества. Это придумал не я, просто принимаем за аксиому и пользуемся этим правилом.
Кроме правильного ФЧ, для получения качественного спирта, нужна правильная насадка(СПН) и достаточно высокая колонна. Эффективная насадка даёт максимальное количество теоретических тарелок (ТТ) на единицу высоты. А сама высота колонны даёт общее количество ТТ, от которых так же зависит качество спирта.
Чем больше ТТ, тем лучше!
Минимумом считается метр, это крайне низкая колонна, но говорят допустимая. Оптимальная разумная высота - полтора метра. Можно и пять делать, но это на любителя.
Безусловное правило - колонна работает максимально эффективно, если заполнена чистейшим спиртом на всю высоту. Именно так у нас и обстоят дела на самом старте отбора тела. После отбора голов, практически вся колонна заполнена спиртом, с каким то количеством примесей в самом низу. Если быть точным, там скорее всего по гауссу распределяются примеси, но эти тонкости я расписывать не буду, рассматриваем картину общим планом.
В общем получается, только самые нижние ТТ не работают на качество. Сколько? Да хз, одна, две, три - не знаю. Но где то обязательно начинается столб спирта, грязного внизу и безупречного наверху. И это идеальное состояние колонны, когда вся колонна заполнена спиртом!
Для понимания важности этого правила, приведу простую аналогию. Представьте колонну заполненную маслом, а на дне колонны вода. Вода тяжелее, сама наверх никак не всплывёт. Но вот в колонне начинается некое бурление, с восходящими и нисходящими потоками. В каком случае вода не сможет подняться до самого верха? Правильно! Если высота столба чистого масла максимальная, а количество воды минимальное, на самом донышке. Но чем меньше будет столб масла и чем выше будет уровень воды, тем больше будет вероятность прорыва водяных шариков к поверхности. Аналогия примитивная, но на примитивном уровне именно так и работает ректификационная колонна. Вся дрянь, как бы тонет в колонне. Пока она полностью заполнена спиртом, вероятность прорыва хвостовой вонючки практически невозможна. Следы хвостов в анализах конечно будут, идеального спирта не бывает, но если колонна начнёт истощаться чистым спиртом, то есть высота столба чистого спирта будет сокращаться, количество эффективно работающих ТТ безусловно сократится и дрянь "плавающая" на дне, обязательно пролезет в продукт!
Это тоже аксиома!!!
Будь у вас хоть двухметровая колонна, но если в ней чистого спирта осталось полметра, а остальная высота занята не пойми чем, на качество работают только полметра ТТ, остальное не работает!!!
И вот тут начинается самое главное и интересное!
Любая колонна, при любом ФЧ, начинает истощаться сразу же после начала отбора тела. Почему? Да потому, что вы начали отбирать из колонны спирт. И количество поступающего спирта из куба, не достаточно, чтобы поддерживать идеальные стартовые условия. Ещё одна причина истощения колонны - истощение куба. Этот процесс не быстрый, но неумолимый. Чем дальше перегон, тем спирта в кубе всё меньше и меньше, и в колонну спирта поступает соответственно всё меньше. А скорость отбора у нас не меняется, если мы не делаем подрегулировку в процессе ректификации или не применяем специальную автоматику. А мы, в подавляющем большинстве - не делаем и не применяем! То есть обеднение нашей колонны, это тоже аксиома! Для наших бытовых колонн периодического действия, это норма. Так и должно быть! И весь вопрос заключается только в том - как быстро истощается колонна. С какой скоростью уменьшается высота столба чистого спирта. Через какое время у нас в колонне останется так мало работающих ТТ, что на выходе будет уже не высококачественный спирт, а спиртсодержащая жидкость? Отличный вопрос! И ответ прост и банален. Чем медленнее отбор, тем медленнее истощение колонны. Тем дольше ваша колонна выдаёт качественный продукт.
Что такое по сути своей медленный отбор? Это высокое ФЧ. Но человеческий фактор никто не отменял! Ведь хочется всегда побыстрее! И вот как раз таблички и калькуляторы из интернета дают вам такую возможность! Вот что показывает этот калькулятор, например:
2 литра в час на 2х кВт, при этом ФЧ аж 5!!! То есть по этому калькулятору на деф приходит 12 литров спирта в час! Такого точно не может быть, расчёты ниже, а здесь давайте просто попробуем подкорректировать показания дополнительными кнопочками, хорошо хоть такие здесь есть, на многих калькуляторах и этого нет, и посмотрим что получится. У меня лично, теплопотери куба, без колонны, примерно 85 ватт, при температуре в кубе 84*С. И кубик мой утеплён весьма мощно. Колонна утеплена попроще, но и площадь теплопотерь у неё значительно меньше. Пусть общая теплопотеря будет 120 ватт.
А сколько у вас, вы в курсе!?
Это всего 6% - вбиваем. Температуру спирта на выходе(перед доохладителем) я точно не скажу, но можно предположить порядка 50-55 градусов цельсия. Пусть будет 55!
Результат потрясающий всё равно! Скорость отбора почти 2 литра и ФЧ точно по феншую = 4! Идеально! Браво калькулятор!
Я был не прав, всё работает отлично, расходимся, какого чёрта я затеял!?..
Или присядем на дорожку и попытаемся подумать? А что, например, сейчас внизу колонны происходит, не хотите разобраться? А давайте в этом же калькуляторе посмотрим ФЧ в самом низу колонны какое. Как? Да просто подставим вместо 96% на выходе, то, что из куба в колонну заходит
Здесь я должен признаться, что ещё совсем недавно тоже подтупливал и вводил непосредственную спиртуозность в кубе в подобные калькуляторы. Впрочем мой косяк был в лучшую сторону, то есть я заведомо завышал ФЧ. Вбивать спиртуозность в кубе - "не правильно, дядя Фёдор!"
Здесь уже придётся начать считать, никуда не деться. Но если не хотите копаться вместе со мною в моих расчётах, скажу так - отнимаем четверть от мощности и получаем немного завышенное, но крайне эффективное ФЧ. Мощность 1 кВт? Отбор 750мл. Мощность 1,5 кВт? Отбор 1100мл, ну и т.д. Впрочем высоту колонны никто не отменял! Если колонна метровая - лучше перебдеть и ещё занизить отбор. Так что для любителей попроще, я полностью закончил! Вы гарантированно получите самое медленное истощение колонны и качественный спирт практически до последней капли! Правда это ещё не весь секрет качественного спирта, надо же ещё правильно датчик температуры на колонне поставить, но об этом я писал в серии статей вот здесь, здесь, и здесь. Так что кому интересно - велком по ссылкам! Высокое ФЧ и контроль за температурой всегда дадут гарантированно высокий результат! Но скорость... да, не быстрая. Ну так ректификация и не должна быть быстрой! В ней всё долго и медленно.
Кому интересно поглубже - погружаемся в расчёты.
Ну а теперь я попробую посчитать немного. Чего, где и сколько у нас получается, в процессе ректификации. И как же это всё соотносится с рекомендациями калькуляторов?
В кубе у меня 40% спирт на старте, значит в паре его 74,6%:
74,6% по весу! Спирт здесь считается как абсолютный. Мы же манипулируем спиртом 96%. Для начала превратим 74,6% веса в объём. Плотность спирта 0,8, умножаем 74,6 на 1,2, получаем 89,52%. Теперь пересчитаем абсолютный спирт, в наш искомый - 89,52 делим на 96 и умножаем на 100. Получаем на выходе 93,25% спирта крепостью 96% и остальное просто вода. То есть "спирт с водой" и "просто вода", считаем их раздельно! Теперь важно узнать, сколько будет в граммах, то есть в литрах конечно. Мы же в литрах отбор считаем? Ну вот и здесь так же надо считать. Для этого я вот такую табличку использовал, другой не нашёл:
Здесь правда объём спирта расходится с предыдущей табличкой... А что делать? Пытаюсь пользоваться кривыми данными, пока нет научно достоверных. Из этой таблички мне по сути надо только объём жидкости узнать, последний жёлтый столбец немного обрезан, но вроде как раз о жидкости там и идёт речь. 1 кВт из куба 40% выдаёт на гора 3,552 л жидкости. Нашего спирта в ней получается 93,25%, в литрах это 3,31. То есть при 2х кВт получается 6,62 литра спирта крепостью 96%...
А отбираем мы сколько? По научно обоснованному калькулятору с коррекцией теплопотерь и температуры отбора - 1,95 литра. Ну пусть 2 будет, проще считать. А что бы я хотел посчитать то применяя полученные 6,6л и отбор 2л? А ФЧ по низу колонны! Из куба вышло, то есть попало на нижние ТТ 6,62л спирта, минус 2л отбор, осталось 4,62л. Именно столько вернётся в куб. А ФЧ получается 4,62:2=2,31... УПС... А что там у нас за аксиома о допустимом ФЧ? Меньше 3 - шляпа, которая на качество уже не работает! То есть, у нас и так на самом старте нижние ТТ работают только на отделение воды и грязи, а не на качество. А тут ещё и ФЧ меньше 3. Сколько там дополнительно теряется тарелок - понятия не имею. Но это совершенно логичный факт - буквально через 5-10 минут, часть колонны перестаёт работать! Сразу на старте!
Но дальше - хуже! Куб истощается и уже на спиртуозности в кубе 20%, в колонну будет поступать всего 5 литров(округлил). А отбор как был 2 литра, так и остался. Отнимаем! Получаем возврат в колонну 3 литра!!! ФЧ 1,5!!! Где там, на какой высоте начинается ФЧ 3 и колонна начинает работать как надо? А что при этом показывает наш калькулятор волшебный? А даже проверять не надо, он всё так же будет показывать ФЧ 4!!! То есть для него условия в колонне вообще никак не изменились! И пользователь совершенно уверен в том, что его альфаспирт победит всех на любом конкурсе! На метровой колонне! Ему же это сам Селиваненко обещал!!! (Это шутка, не было такого, осуждаю)) )
Что там будет в колонне, при 10% в кубе, страшно представить. Но думаю что не ошибусь, половина колонны - просто помойка!
Но мало того, что половина (плюс минус) колонны не работает вообще, к 10% спиртуозности в кубе, в колонну уже не просто вся дрянь лезет. Она лезет высококонцентрированной! Изоамил начинает активно спариваться с водой, получается так называемая азеотропная смесь. И эта смесь прёт в колонну с примерно 92*С и достигает пика при 95*С. А у вас уже не колонна работает, а половина колонны! И здесь пример с водой и маслом просто идеально подходит для аналогии! А кто-то предупреждает пользователя, что в его колонне "вот это вот всё" творится? Практически никто, нигде и никогда не объясняет деталей. Вот отсюда у меня ко всем этим "пособиям", такой негатив образовался!
А в довесок к этим калькуляторам, некоторые так называемые "гуру", вкручивают в уши правильное расположение датчика температуры в колонне. Только спорят иногда, где лучше датчик поставить, посередине или на 2/3 от низа!? То есть спор у них о том, что лучше, половина или треть колонны!!!
Если вы по моим ссылочкам прошли, вы уже точно знаете - где должен стоять датчик температуры, чтобы не отхватить в отбор нифеля. И если применять старт-стоп, вполне можно и с заниженным ФЧ стартовать. Но и старт-стоп начнёт отрабатывать практически сразу после начала отбора! Проверьте и убедитесь!
На сколько это всё критично?
Да не так чтобы прям очень сильно. Можно жить и не париться, если то, чего из колонны вылилось не вызывает вопросов - живите и радуйтесь! А вот если постоянные непонятки, а такое бывает сплошь и рядом, сам встречал - лучше научиться разбираться в деталях и понимать, как же оно там всё работает.
А теперь о ловушке!
Как же так получилось, что все не в ногу идут, и лепят горбатого, а я тут один такой умный, в ногу шагаю? А вот тут я вам и напомню о том, что сказал в самом начале - "самая главная ошибка доморощенных "специалистов" - ориентироваться на общепринятую формулировку! Это ловушка, о которой знают далеко не все!"
Ловушка здесь заключается в том, что эта общепринятая формулировка относится к промышленным колоннам непрерывного действия! Там спиртуозность подаваемая в колонну неизменна весь процесс! Там всё заранее рассчитано, сколько тарелок работает на укрепление, а сколько на качество. И работа установки стабильно поддерживается всё время!!! Чтобы это самое пресловутое ФЧ не гуляло по колонне, как ему вздумается, а было там, где его рассчитали и закрепили! И вот там, вполне уместно применять формулировку: отношение отбора к возврату по верхним тарелкам. Хоть в начале, хоть через сутки, высота рабочей части колонн остаётся без изменения!
ТАМ ВСЁ УЧТЕНО, спроектировано и продуманно!!! Промышленная колонна отличается от нашей, как космический корабль, от велосипеда. Хотя и то и это - средство передвижения.
У нас в этом плане всё грустно! Максимум что мы можем сделать - считать работу нашей колонны по низу на старте! Выше я дал самый примитивный пример, навскидку, теперь давайте прикинем по имеющимся цифрам. Пусть внизу будет ФЧ 3, а спирта в колонну поступает 6,6 литра. Делим 6,6 на 4, получаем 1,65. Это примерное ФЧ по низу колонны!!! На старте!!! Вполне нормальная скорость отбора, на мощности 2 кВт. И гарантированно некоторое время будет работать вся колонна! Что крайне важно как раз для коротышей по метру. А какое там будет ФЧ наверху? По науке? ДА ПОХ АБСОЛЮТНО!!! Ну да, по сравнению с "грамотным" калькулятором вы катастрофически потеряли в скорости... "шеф, всё пропало, всё пропало..." Но зато в обмен получили гарантию!!! 100% гарантию качественного спирта!
Ну хорошо, на старте всё красиво, "а ты на руки то его посмотри"... То есть что там будет при 20% в кубе? Естественно ФЧ тоже будет падать, этот закон для колонны периодического действия никак не обойти! И в итоге, на 20% в кубе, мы получим ФЧ чуть больше 2. И осушение где то там будет в колонне, это гарантированно! Но только гораздо позже и гораздо ниже! И старт-стоп ваш начнёт щёлкать, гораздо позже! На собственном примере - задаю скорость отбора 1,6-1,8 литра при 2,35 кВт, датчик на высоте примерно 15 см от куба, а вся высота насадки примерно 1,5 метра. Старт-стоп первый раз срабатывает при 92*С в кубе! Вся колонна работает до этого на заданной скорости, я ничего не регулирую, и гарантированно получаю высококачественный спирт!
В принципе я закончил. Но думаю у кого то обязательно появится один интересный вопрос.
А как это так вообще получается, что внизу колонны у нас 6,6 литров спирта сливается, а на верху вон тот красивый калькулятор с кнопочками, показывает оборот в районе дефа аж 12 литров на 2 кВт!?
На самом деле всё не очень сложно, давайте поясню. В куб поступает 2 кВт тепла. Это тепло испаряет спирт и воду и это же тепло в виде пара уходит в колонну. Но в колонне, на самом верху у нас уже не спирт и вода а просто спирт. А чистого спирта 2 кВт испаряют уже, ещё раз, чтобы не мотать текст:
То есть спирт как бы крутится в колонне со скоростью примерно 10 литров в час(на мощности 2 кВт!). Это не значит что в колонне 10 литров! Это скорость оборота спирта в колонне. Испарился-сконденсировался-пошёл вниз-испарился-сконденсировался. И так по кругу всё время. А скорость сливания с дефлегматора примерно 10 л/час. Это сильно округлённо, не учитывая теплопотери, не учитывая ошибки и проч. проч. проч.... очень упрощённо! Но даже так упрощённо это на 2 литра меньше, чем в том калькуляторе на самом верху, с которого я начал... ну так я сам расчётов не делал, таблички брал готовые. Вот вам ещё одна:
На 2 кВт, 9,28л... Откуда там 12? Кто более прав? Понятия не имею!))) Возможно все таблички которыми я пользуюсь кривые, возможно там кто-то ошибся один раз, а потом ребятки друг у друга берут макет и лепят под копирку. Честно говоря, разбираться уже не буду. Моя задача, показать что не всё так просто, как кажется на самый первый взгляд. Взял, циферки подставил и поехал! Да, можно и поехать, а можно и чуть помедленнее, пешочком идти)))
Самое красивое решение здесь, применение автоматики, которая скорость отбора уменьшает в зависимости от температуры в кубе, поддерживая некое заданное на старте ФЧ по низу. Пусть 3, пусть 2,5, но без дальнейшего уменьшения рабочих ТТ в колонне. Ну а для сельской местности вполне достаточно старт-стоп применять, чем я лично и пользуюсь!
Надеюсь кому то помог сделать очередной шаг в понимании и освоении нашего шикарного хобби. Но в любом случае, самое главное, чтобы в итоге вы получали именно то чего хотите, и чтобы то чего вы хотите, вам нравилось!
С уважением, Владимир.