Металлография как наука родилась на рубеже XVII-XVIII веков и началась с работ французского естествоиспытателя, физика и математика Рене Реомюра (1683—1757 гг.), который научился распознавать различные сорта стали при помощи ее травления. Проявляемую при травлении структуру металла можно было изучать без каких-либо оптических средств. Шведский химик и минеролог Свен Ринман в 1774 г. писал: «Травление оказалось пригодным средством распознавать различные сорта железа и сталей по твердости, плотности и равномерности (или неравномерности) их структуры».
В России первые металлографические исследования железа и его сплавов были проведены металлургом Павлом Аносовым (1799—1851 гг.). Этот ученый даже без специального оборудования, визуально, только по четкости и виду узора различал до 30 сортов булатной стали и мог предсказать их свойства. Он же впервые применил простейший микроскоп для изучения структуры стали и её изменений после ковки и термообработки. Так было установлено существование связи между строением и свойствами стали. Павел Аносов доказал, что узор на поверхности стали неразрывно связан с внутренней структурой металла.
На следующем этапе развития науки для исследований металлов и сплавов был разработан специальный микроскоп, который рассматривал их в лучах, отраженных от специально подготовленной поверхности. В 60-х годах XIX века Видманштеттен и Сорби применили такой микроскоп для исследования строения метеоритов. Считается, что именно с тех времен металлография как наука о структуре металлов стала составной частью металловедения.
Металлография изучает закономерности образования структуры металла, исследуя его макроструктуру и микроструктуру путём наблюдения невооруженным глазом либо с помощью светового и электронного микроскопов. Исследование структуры необходимо для нахождения взаимосвязи "структура — свойства", а установление закономерностей ее образования — для прогнозирования на этой основе новых сплавов.
Макроструктура характеризуется формой и расположением крупных кристаллитов (зёрен), а также наличием и расположением различных дефектов металлов, распределением примесей и неметаллических включений. Микроструктура металлического материала определяется формой, размерами, относительным количеством и взаимным расположением кристаллов отдельных фаз или их совокупностей, имеющих однообразный вид. Под тонкой структурой (субструктурой) понимают строение отдельных зёрен, определяемое расположением дислокаций и других дефектов кристаллической решётки.
Сегодня металлография продолжает развиваться. Новые методы исследований позволяют получать более точные данные о структуре металлов и сплавов, использовать их при производстве более качественной продукции с требуемым комплексом физических и механических свойств. Таким образом, история металлографии неразрывно связана с развитием науки и техники в области металлургии.
Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) является одним из ведущих научных учреждений в области разработки новых материалов и технологий для различных отраслей народного хозяйства. Обладая большой научной базой, институт имеет возможность наряду с созданием новых сплавов исследовать и проводить структурную аттестацию полученных материалов, в том числе методом металлографического анализа.
Аттестация структуры металлов проводится в разном масштабе на цифровых тринокулярных инвертированных микроскопах с системой визуализации и фотодокументирования. Например, инвертированный микроскоп Carl Zeiss Axiovert 40MAT, используемый в лаборатории №24 ИМЕТ РАН, оснащен дополнительными опциями, позволяющими проводить исследования структуры в режимах светлого и темного полей в условиях поляризации света.
Первым этапом металлографического анализа является подготовка образцов (шлифов). В настоящее время процесс приготовления микрошлифов автоматизирован и позволяет подготавливать от 2 до 6 образцов одновременно. Это достигается, во-первых, приданием образцам унифицированной формы с помощью заливки эпоксидной или фенольной смолой, а во-вторых, пневматическими прижимными держателями шлифовально-полировальных машин. Электронное управление данных машин позволяет устанавливать необходимые прижимную силу, скорость и время вращения, уровень подачи воды или полировальной суспензии.
Полировка шлифов в лаборатории производится на автоматическом шлифовально-полировальном станке WEIYI MoPao 2. Однако некоторые металлы и сплавы требуют тонкой ручной доводки, чтобы не привнести в структуру исследуемого образца посторонних изменений – артефактов, например, выкрошившихся неметаллических включений. Опытный металлограф должен обладать высоким мастерством пробоподготовки, чувствовать в какую сторону изменить стандартные режимы приготовления шлифа для получения идеального результата.
Зеркальная отполированная поверхность нетравленного шлифа позволяет оценить присутствие в образце неметаллических включений, пор или микротрещин, а в редких случаях и слои других металлов на поверхности. Для изучения деталей микроструктуры используют травление в специально подобранных реактивах, состав которых зависит от состава исследуемого сплава, типа выявляемой структуры и задач последующего анализа.
Микроанализ структуры после травления с применением микроскопа проводится с увеличениями х50, х100, х200, х500, х1000 и позволяет аттестовать структуру на разных масштабных уровнях. На макроуровне (с увеличением 50…100) исследуются поверхностные дефекты, нарушения сплошности материала, трещины, поры, неметаллические включения. На микроуровне (с увеличением 200…1000) визуализация структуры позволяет оценить ее химическую и фазовую однородность, определить размеры зерен и фазовых составляющих, которые являются определяющими для эксплуатационных характеристик исследуемых материалов.
Темнопольная методика съемки предполагает использование дополнительной диафрагмы, отсекающей свет, отраженный от плоской поверхности шлифа, которая в этом случае является темной на изображении. При блокировке центрального пучка лучей в формировании изображения участвуют лучи света, наклонно ориентированные к поверхности шлифа. Контраст выявления деталей структуры, не лежащих в плоскости, при этом повышается.
Формируется изображение, негативное по отношению к обычному, и выявляются детали структуры (например, дисперсные выделения), которые не видимы или плохо различимы на светлопольных изображениях из-за недостаточной глубины резкости. В темном поле хорошо выявляются отдельные мелкие рельефные частицы на гладкой поверхности шлифа в виде ярких точек на тёмном фоне.
При поляризационной методике съемки используются колебания лучей света в одном направлении в плоскости, перпендикулярной направлению распространения света. Эта методика наиболее информативна для изучения неметаллических включений и цветного изображения деталей структуры на поверхности шлифа. Ниже приведено изображение такой структуры, полученное в поляризованном свете. На нем четко видны неметаллические включения в недеформированном сплаве и границы вытянутых зерен, а также дислокационная структура в прокатанном сплаве на основе алюминия.
Современное программное обеспечение оптических микроскопов, наряду с качественным анализом структуры, позволяют определить геометрические параметры элементов структуры (минимальные, максимальные и средние размеры отдельных фазовых составляющих, их периметры, площади, процентное содержание и др.). На основе этих данных можно строить различные зависимости, гистограммы, прогнозировать свойства новых материалов. Именно поэтому металлография до сих пор остается самым распространенным, доступным и широко применяемым методом исследования структуры металлов и сплавов.