С хроматографом "на ты"
30
подписчиков
Доброго времени суток гости канала. Меня зовут Светлана, я практикующий химик-аналитик, в частности работаю с газовой и жидкостной хроматографией. На своем канале я постараюсь осветить вопросы высокоэффективной жидкостной и газовой хроматографии, с которыми когда-либо сталкивалась в своей практике.
Импортозамещению быть! Или Хроматограф LicArt.
Коллеги, или просто читатели моего канала, хочу предоставить вашему вниманию обзор на новый бюджетный хроматограф жидкостный LicArt 62 с диодно-матричным детектором в комплекте. По внешнему виду прибор достаточно стильный, яркий и необычный: В состав насоса входит двойной плунжерный последовательный механизм (это отличает его от популярных моделей Agilentи Shimadzu). Четырехканальный насос включает в себя один насосный узел, имеющий плунжерную конструкцию, включающий в себя основную и вспомогательную головки насоса...
UHPLC за или против
Ультрабыстрая высокоэффективная хроматография (Ultra High Performance Liquid Chromatography UHPLC) способна уменьшить потребление количества подвижной фазы, образца, уменьшить время анализа в несколько раз: Казалось бы, что может быть лучше и эффективнее для лаборатории, но как всегда есть несколько но... 1) Для перехода от HPLC к UHPLC необходимо оснащение специализированным оборудованием (а именно хроматограф с поддержанием давления свыше 1000 бар); 2) Колонки для ультрабыстрой хроматографии...
Предколоночный фильтр
Сегодня давайте поговорим о таком простом и в то же время важном устройстве как предколоночный фильтр (именуемый в народе как "предколонка"). В своей практике я всегда использую защитный фильтр для колонок. Последние несколько лет подбираю индивидуально для каждой колонки предколонку, того же сорбента и того же производителя что и основная колонка. Таким образом, продлевается жизнь колонок и при ухудшении хроматографичеких характеристик достаточно бывает просто заменить предколонку на новую и продолжать работать. Давайте же обсудим целесообразность подбора предколонки именно определенного производителя,...
Rid детектор выдает отрицательный пик, почему?
Рефрактометрический детектор (refractive index detector, RID) применяется для определения веществ, плохо поглощающих свет даже в ультрафиолетовом диапазоне, например, сахаров, многоядерных спиртов, различных поверхностно-активных веществ. Детектор регистрирует коэффициент преломления, или показатель рефракции (refractive index, RI) nD20 элюата. Данный детектор имеет достаточно много недостатков. Он обладает сравнительно низкой чувствительностью, НО необходим для ряда соединений, в особенности для определения сахаров либо их примесей...
Явление масса-перенос или carry-over
"Перенос" - это термин, используемый для описания типа загрязнения пробы, который приводит к повторному появлению пиков пробы в последующих инжекциях, которые фактически не содержат пробу (например, хроматограммы растворителя, подвижной фазы и т.д.). Загрязнение может сохраняться в течение нескольких последовательных запусков, часто уменьшаясь в количестве после каждой инъекции (что является ключевым моментом при устранении неполадок). Данное загрязнение может быть вызвано: 1) отсутствием обслуживания...
"Болячка" насоса Shimadzu LC-20AD" При градиентном анализе на Shimadzu LC-20AD возникала странная ситуация: при использовании каналов А и Б (в канале А буферная часть, в Б - метанол) время удерживания (ВУ) пика от инжекции к инжекции смещалось то к началу хроматограммы, то к концу. Данная проблема происходила только в режиме градиентного элюирования. Утечек в системе найдено не было, "проседание" сорбента колонки исключили поставив ее на другой прибор. Было отмечено, что в режиме градиентного элюирования из капилляров А и Б постоянно происходил забор растворителя из капилляра С (в котором был ацетонитрил). Нами было предположено, что вышел из строя градиентный клапан, который и отвечают за переключение растворителей в каналах. НО!!! Данный узел не самый дешевый (мягко говоря) в конструкции насоса Shimadzu LC-20AD, по этому для того чтобы в этом убедиться мы провели тест градиентного клапана согласно инструкции производителя. Данный тест подтвердил наши опасения. На ранних этапах такого явления помогает отмывка теплой водой при большом потоке (в нашем случае это был не первый раз и отмывка уже не помогла). Собственно, для чего вся эта история: избежать столь трагического конца можно и даже нужно! Своевременная промывка от буферной части продлит жизнь градиентного клапана. Соли буферов являются самым распространенным источником таких проблем. Переходя от буфера к буферу необходимо "растворять" остатки солей водой. Нужно помнить, что растворы не вечны и оставаясь в системе долгое время погут вызвать рост биоты. Миф о том что если в буфер добавить 5-10% органики консервирует подвижную фазу пора развеять, т.к. микроорганизмы охотно растут везде, даже 50-70% метанол не спасут вас. Вернемся к теме, почему именно "Болячка" насоса Shimadzu LC-20AD"? Всё очень просто, у систем Agilent проблему диагностировать можно гораздо раньше, за счет меньшей толщины капилляра. И видимые солевые отложения на металлических частях сигнализируют о том что пора срочно мыть прибор.