308 подписчиков
Неопределенность концентрации растворов из реактивов.
В целом оценить неопределенность расчета концентрации при приготовлении раствора не трудно.
Можно даже просто взять относительные стандартные неопределенности мерной посуды, в которой растворяете, весов, на которых взвешиваете навеску, и значения чистоты реактива.
Но часто возникает такой вопрос:
"У меня вопрос, при вычислении неопределенности чистоты реактива, где брать погрешность, у меня в паспортах ее нет"
На самом деле, производители не всегда указывают (вернее никогда не указывают) в паспорте на реактив интервалы погрешности для определенной чистоты, либо расширенную (стандартную) неопределенность. Откуда же её взять?
Есть три пути:
1) Самый простой и правильный - запросить у производителя реактива. Но этот путь долог, и не всегда реален. Производителя еще надо найти, и даже если найдете он может проигнорировать ваш запрос.
2) Следующий вариант - самостоятельно поискать методики, по которым делают анализ этого реактива, а потом постараться из информации в методиках оценить неопределенность измерений. Понятно, что данный способ тоже работает лишь с малым количеством реактивов.
3) Определить из имеющейся информации о чистоте реактива максимально возможную неопределенность.
В тех случаях, когда чистоту определяют по примесям и записывают в виде ≥чистота%, можно представить запись вида u= (100-чистота)/2 или (100-чистота)/3
Где 100-чистота = содержание примесей. Содержание примесей просто суммируется, поэтому мы имеем сумму неопределенностей по каждому определению примесей. Предполагаю, что точнее примеси определить не удается, поэтому записывают на уровне предела обнаружения. А предел обнаружения как правило не должен быть меньше трех стандартных неопределённостей, по крайней мере в руководстве Еврахим по валидации давали такую рекомендацию. Для подстраховки берем две (некоторые так тоже делают).
В тех случаях, когда чистоту определяют измерением нужного нам вещества одной методикой и записывают подобным образом ≥чистота, то неопределённость можно представить u=(100-чистота)/1,65
потому что значение чистоты дают с защитной полосой равной стандартной неопределённости умноженной на 1,65 (хотя могут и на 1.96 или 2 умножить), зависит от принятого уровня доверия.
С целью подстраховки, можно взять величину u=(100-чистота), это будет максимальное значение неопределенности определения чистоты реактива.
#неопределенность
1 минута
15 декабря 2023