Электрохимический темплатный метод применительно к синтезу электрокатализаторов был разобран на нашем канале ранее. В первой части этой публикации мы рассмотрим синтез нескольких фотоанодных материалов для процесса разложения воды.
Классическими фотоактивными материалами являются оксиды таких переходных и постпереходных (легких) металлов, как титан, молибден, цинк, кадмий и олово, индий и висмут. Нами была сделана попытка синтезировать микротрубки оксида цинка и оксида висмута, а также оксида соосажденной системы цинк-висмут (1:1) с использованием углеродного фетра в качестве темплата. Для электроосаждения был использован аммиачно-цитратный электролит с корректировкой рН до 6.5.
Начиная с этого значения рН осадок равномерно покрывает поверхность субстрата (Рисунок 1). При рН 4.5, 5.5 и 7.5 наблюдается неравномерное покрытие с дендритами, что отчасти вызвано устойчивостью соответствующих комплексов металлов.
Процесс проводили при небольшой плотности тока (5 мА/см2) в течение 2 часов. В качестве нерастворимых анодов использовалась сетка из нержавеющей стали AISI 304. Предварительно субстрат обрабатывали в спирту с использованием ультразвуковой ванны для улучшения смачиваемости электролитом, а также дегазации пористой структуры углеродного фетра. Пост обработка заключалась в двухступенчатой промывке (теплой и комнатной температуры) с последующей сушкой при 100С в течение 1 часа.
На Рисунках 2-4 представлены фотографии покрытий, полученные на оптическом микроскопе при увеличении 125х. Как можно отметить покрытия висмута и цинка гладкие, плотные и равномерные, соосаждение двух металлов приводит к губчатым и дендритным осадкам.
Отжиг композитов проводили при температуре 500С в течение 4 часов с предварительным нарастанием температуры 10С/мин. На фотографиях оптической микроскопии (Рисунки 5-7) видно образование оксидных микротрубок. В случае висмут-содержащих систем наблюдается образование шариков металлического висмута за счет частичного восстановления оксида висмута оксидом углерода (СО), выделяющимся при отжиге. (Рисунок 8)
На этом описание синтетической часть работы подходит к концу. Фотоэлектрохимические свойства полученных материалов мы рассмотрим во второй части этой статьи.
Спасибо, что дочитали. Ставьте лайки, комментируйте и подписывайтесь на каналы в Telegram и Дзене.