Как правильно выбирать фильтры и коллиматоры для XRF-анализа: практическое руководство инженера

Введение

В рентгенофлуоресцентной спектрометрии кажется, что главное — это сам прибор: детектор, рентгеновская трубка, вакуум, калибровка. Но на практике два «малозаметных» аксессуара имеют огромный вклад в качество анализа:

• фильтры (первичные фильтры)
• коллиматоры

Они определяют:

• уровень фона,
• отношение сигнал/фон (SNR),
• корректность анализа легких и тяжелых элементов,
• уровень интерференций,
• чувствительность к слабым линиям.

Неправильно подобранный фильтр или коллиматор может:

• ухудшить чувствительность в 3–10 раз,
• искажать сигнал некоторых элементов,
• полностью «спрятать» слабые линии (например Ag или Mo),
• создать дополнительные пики, принимаемые за элементы, которых нет,
• ухудшить повторяемость измерения.

Эта статья объясняет инженерным, но простым языком:

• как работают фильтры,
• как выбирать коллиматоры,
• как учитывать анод рентгеновской трубки,
• какие материалы подходят для серебра, руд, металлов и шламов,
• какие ошибки совершают лаборатории,
• и почему Radonika использует типовые конфигурации для EDX6000B/EDX6000C.

1. Зачем фильтры в XRF вообще нужны

Рентгеновская трубка генерирует:

• широкополосный белый спектр (Bremsstrahlung),
• а также характеристические линии анода (Ka, Kβ, Lα и т.д.)

Фильтры работают как «маскирующие» пластины, которые:

• отсекают ненужную часть спектра,
• уменьшают фон,
• подавляют линии анода,
• повышают чувствительность к определённым элементам.

Хороший фильтр делает спектр чище и увеличивает SNR.

2. Как работает коллиматор

Коллиматор определяет:

• диаметр пучка,
• глубину проникновения,
• площадь анализируемой поверхности,
• пространственное разрешение.

Типичные диаметры коллиматоров:
1, 2, 3, 5, 7, 10 мм.

Чем меньше коллиматор:

• тем меньше фоновый шум,
• тем выше пространственная локальность,
• тем дольше нужен экспозиционный режим для того же SNR.

3. Как влияет анод рентгеновской трубки

Аноды бывают:

• Rh (родий)
• Ag (серебро)
• W (вольфрам)
• Mo (молибден)

Они определяют, какие характеристические линии будут «мешать» анализу.

Примеры:

Анод Rh (родий)

Даёт сильные линии около 20–23 keV → может перекрывать Ag, Cd, Sn.

Анод Ag (серебро)

Даёт сильные линии около 22–25 keV → мешает анализу Cd, Sn, Sb, Te.

Анод W (вольфрам)

Даёт яркие L-линии, обычно менее мешающие, но создающие общий фон.

Поэтому фильтр подбирают под анод, чтобы погасить наиболее интенсивные линии.

4. Основные материалы фильтров и когда их используют

Фильтры могут быть сделаны из:

• Al (алюминий)
• Ti (титан)
• Fe (железо)
• Mo (молибден)
• Cu (медь)
• Zr (цирконий)
• Ag (серебро)
• Pd (палладий)

Каждый материал «гасит» определённый диапазон.

Алюминий (Al)

• подавляет низкие энергии
• уменьшает фон для лёгких элементов
• часто используется при анализе сталей

Титан (Ti)

• гасит линии около 4–5 keV
• полезен для анализа Ca, Ti, V, Cr
• снижает фон родия

Железо (Fe)

• используется реже
• помогает при анализе элементов группы Fe/Co/Ni

Молибден (Mo)

• подавляет энергию 15–20 keV
• полезен при анализе тяжелых элементов
• отлично работает для серебра (Ag), кадмия (Cd), олова (Sn)

Цирконий (Zr)

• эффективен для подавления линий анода и улучшения анализа средних Z
• один из лучших фильтров под руды

Палладий (Pd)

• гасит высокие энергии
• улучшает анализ редкоземельных элементов
• полезен при анализе Au, Pt, Ir

5. Как правильно выбрать коллиматор

Правило простое:

• Малый коллиматор (1–3 мм): для неоднородных объектов, покрытий, включений, локального анализа.
• Средний (3–5 мм): универсальный анализ.
• Крупный (7–10 мм): для рыхлых порошков, руды, концентратов и когда важна высокая статистика.

Для анализа руды:

Рекомендуется 7–10 мм (лучше форма таблетки или плотной поверхности).

Для анализа серебра в руде:

Лучше 5 мм — позволяет не «вязать» анализ серебра с локальными кластерами минералов.

Для металлов:

Обычно 3–5 мм — лучший баланс точности.

6. Как правильно сочетать фильтр + коллиматор + анод трубки

Ниже — инженерные рекомендации, адаптированные под спектрометры Radonika.

6.1. Если нужно измерять серебро в руде

Серебро — сложный элемент для анализа на EDX из-за перекрытия линий.

Лучшее сочетание:

• Коллиматор: 5 мм
• Анод трубки: Rh или W
• Фильтры: Ti или Mo

Почему:

• титан подавляет фоновую область родия
• молибден уменьшает влияние линий Ag анода, если он используется
• средний коллиматор даёт хорошую статистику по серебру

Если руды серебра бедные — лучше использовать Zr-фильтр и экспозицию 60–120 секунд.

6.2. Для тяжёлых элементов (Pb, Zn, Sn, Sb, Ba, Sr)

Лучшее сочетание:

• Фильтр: Mo или Zr
• Коллиматор: 7–10 мм
• Анод: Rh или W

Почему:

• Mo-фильтр гасит фон в области тяжёлых элементов
• большой коллиматор увеличивает выход фотонов
• Rh-анод даёт более чистый спектр для тяжёлых Z

6.3. Для лёгких элементов (Na–Si)

Лучшее сочетание:

• Фильтр: Al
• Коллиматор: 7–10 мм
• Вакуумная камера (обязательно)

Почему:

• Al-фильтр уменьшает фон низкоэнергетической области
• лёгкие элементы плохо проходят через воздух → нужен вакуум или гелий

6.4. Для анализа сталей

Лучшее сочетание:

• Фильтр: Ti
• Коллиматор: 3–5 мм
• Анод Rh

Почему:

• титан отлично подавляет линии Rh-анода
• коллиматор среднего размера даёт стабильный сигнал
• Rh-анод хорошо подходит для Cr, Mn, Fe, Ni

6.5. Для анализа цветных металлов (Cu, Al, Mg сплавы)

Для Al/Mg-сплавов:

• фильтр Al
• коллиматор 5–7 мм
• вакуум

Для Cu/Br/Cl-содержащих материалов:

• фильтр Fe или Zr
• анод Rh
• коллиматор 3–5 мм

7. Формула для выбора материала фильтра

Вы просили объяснить «формулу» — она действительно существует, хотя в простом виде.

Фильтр должен иметь K-край чуть ниже энергии аналитической линии элемента, который нужно анализировать.

Формула:

E(K-edge фильтра) ≈ (0.8–0.95) × E(линии элемента)

Это означает:

• если фильтр имеет K-край чуть ниже энергии линии нужного элемента, он подавит фон и характеристические линии анода, не ухудшая сигнал интересующего элемента.

Пример:
Анализ Ag Kα = 22.1 keV
Берём Mo-фильтр с K-краем 20.0 keV
→ идеально гасит фон.

8. Частые ошибки инженеров при выборе фильтров и коллиматоров

Ошибка 1. Использовать маленький коллиматор на рыхлых порошках

→ сильный разброс результатов.

Ошибка 2. Анализировать серебро без фильтров

→ 2–4x ухудшение SNR.

Ошибка 3. Применять один фильтр для всех задач

→ каждый спектральный диапазон требует свой фильтр.

Ошибка 4. Использовать Ag-анод для анализа Ag-проб

→ полное перекрытие линии.

Ошибка 5. Работать «на открытом воздухе» для легких элементов

→ анализ систематически занижен.

9. Рекомендации Radonika под реальные задачи

Для руды:

• фильтр Ti или Zr
• коллиматор 7–10 мм
• экспозиция 90 сек
• режим «High accuracy»

Для серебра:

• фильтр Mo
• коллиматор 5 мм
• анод Rh
• экспозиция 60–120 сек

Для стали:

• фильтр Ti
• коллиматор 3–5 мм
• экспозиция 45–60 сек

Для лёгких элементов:

• фильтр Al
• вакуум
• коллиматор 7–10 мм

Эти настройки — проверенный на практике набор, который используется инженерами Radonika.

10. Итог: как правильно выбирать фильтры и коллиматоры

Чтобы анализ был стабильным и точным:

1. Всегда учитывайте материал анода.
2. Подбирайте фильтр под спектр интересующих элементов.
3. Используйте формулу K-края фильтра.
4. Выбирайте коллиматор под матрицу и однородность.
5. Не используйте универсальные настройки «для всего» — это ошибка.
6. Используйте преднастроенные методики Radonika.

Правильный выбор фильтров и коллиматоров увеличивает точность в 2–5 раз и делает спектрометр реально лабораторным инструментом, способным выполнять сложные аналитические задачи.

Компания Radonika — поставщик аналитического оборудования и инженерных решений для лабораторий и промышленных предприятий. Компания не ограничивается поставкой XRF-спектрометров, а выполняет профессиональный подбор фильтров и коллиматоров под конкретные задачи анализа, типы матриц и элементы, а также настраивает режимы измерений с учётом анода рентгеновской трубки и требований к чувствительности. Инженеры Radonika разрабатывают и внедряют готовые методики, оптимизируют отношение сигнал/фон и добиваются стабильных, воспроизводимых результатов в реальных лабораторных условиях.

📞 +7 (495) 661-61-09

🌐 https://radonika.com
✉️ info@radonika.com
https://vk.com/radonika_com