Готовят 7% -ный раствор щелочной желатины при 40оС. Как и в способе-прототипе, для обеспечения адгезии к подложке в раствор желатины добавлялось несколько капель поверхностно-активного вещества ОП-10, не оказывающего влияния на чувствительность слоя). Раствор поливают на подложку слоем толщиной 220 мкм (из расчета конечной толщины слоя 10-12 мкм с учетом усадки при сушке), студенят при температуре 7-10оС в течение 1,5-2 ч и сушат в комнатных условиях в течение 15-24 ч. Полученный слой очувствляют купанием в 1% -ном водном растворе БХА в течение 3-5 мин при температуре 15-20оС и вновь сушат в комнатных условиях в течение 15-24 ч.
Полученный светочувствительный материал экспонируют аргоновым лазером на длине волны 0,515 мкм и записывают голографическое зеркало. Затем фотоматериал проявляют по традиционной методике, предполагающей набухание слоя в воде или в другом проявителе и вымывание непрореагировавшего БХА, последующее обезвоживание в растворах изопропилового спирта и сушку слоя на воздухе или в сушильном шкафу.
Тмин достигается при экспозициях E = 12,5-15 мДж/см2. Пропускание вне зоны дифракции - 98-99% полуширина спектральной селективности ГЗ - 10-15 нм. Измеренное значение ДЭ при Е = 15 мДж/см2 составляет 90% .
Сравнение достигнутых значений чувствительности с данными по чувствительности слоев, изготовленных по способу-прототипу, показывает улучшение более чем в 3 раза. Оптические характеристики голограмм при этом не ухудшаются и соответствуют требованиям, предъявляемым к голографическим оптическим элементам.
Таким образом, заявлен способ изготовления голографического материала, который благодаря новому технологическому решению позволил существенно увеличить голографическую чувствительность материала.
Описанный способ позволяет расширить область использования БХЖ как регистрирующей среды в голографии, так как открывает перспективу изготовления крупногабаритных голограмм (как в изобразительной голографии, так и в голограммной оптике) без увеличения мощности излучения экспонирующих лазеров.
Предлагаемый способ обладает преимуществами по сравнению со способом-прототипом и с точки зрения технологичности процесса изготовления. В этом случае достаточно протяженный во времени процесс изготовления слоя желатины проходит в условиях освещения белым светом, что значительно проще для изготовителя, чем работа в красном свете. Изготовленные слои желатины могут сохраняться длительное время без сенсибилизации и очувствляться лишь перед использованием. При этом исчезает возможность старения слоев с течением времени и повышается воспроизводимость результатов. (56) Крылов В. Н. и др. Оптика и спектpоскопия, 1990, т. 69, в. 1, с. 188-191.
Выдержка из лабораторной работы:
Светочувствительность слоя БХЖ зависит от восстановительной способности желатина или примесей, концентрации хромовокислых солей, наличия химических сенсибилизаторов в слое, температуры растворов и влажности окружающей среды, продолжительности сушки и хранения слоёв. Особое значение имеет содержание воды, приводящей к образованию оксигидратов хрома. Более задубленный слой имеет меньшую чувствительность.
Спектральная чувствительность БХЖ лежит в диапазоне 350 – 530 нм, т.е. в сине – зелёной части спектра. Для придания слоям БХЖ чувствительности к красной области спектра, в слой вводятся красители – сенсибилизаторы (например, метиленовый голубой), что позволяет расширить область спектральной чувствительности до 700 нм.
Для создания слоёв БХЖ применяется инертный желатин (pH 6).
Процесс изготовления светочувствительных слоёв для записи голограмм на слое БХЖ включает ряд этапов:
1. синтез композиции для полива;
2. полив на подложку;
3. студенение и последующая сушка сформированного слоя.
Полученные воздушно – сухие слои могут храниться в течение некоторого времени (около месяца), до того момента, пока происходящие темновые процессы не приведут к необратимому самопроизвольному задубливанию слоя.
1-е занятие В 6 % - й раствор желатина добавляют раствор бихромата аммония в количестве 0.5 % от веса желатина для очуствления и задубливания желатины, тщательно перемешивают при нагревании и отфильтровывают. Полученный раствор наносят на предварительно обработанные стеклянные пластинки. Полученные желатиновые слои сушат при комнатной температуре Т = 20 ± 2° С. Толщина слоя не должна превышать 13 мкм.
2-е занятие • Обработка слоя в быстром дубящем фиксаже (химическое дубление).
Химическое дубление предотвращает образование основных дефектов слоя, т.е. белёсости (шума) при недозадубливании и потерю дифракционной эффективности при перезадубливании.
• Прогрев слоя при температуре Т=150°С в течение двух часов (термическое дубление).
Прогрев до 150°С необходим для увеличения времени хранения слоя, так как на этой стадии происходит стабилизация структуры желатина, переустройство которой было вызвано химическим дублением.
Купание в свежеприготовленном, отфильтрованном, одномолярном растворе бихромата аммония. Увеличение или уменьшение концентрации бихромата аммония приводит к уменьшению светочувствительности и дифракционной эффективности полученных слоёв. После сенсибилизации слой высушивается не менее 4 часов при комнатной температуре ( Т = 20 ± 2° С ) при относительной влажности воздуха 75 ± 5 %.
3-е занятие Экспонирование и последующая обработка слоёв БХЖ 1. Экспонирование слоёв БХЖ.
Экспонирование производится с использованием когерентных источников света во встречных пучках на длине волны = 488 нм.
2. Обработка экспонированных слоёв БХЖ.
Обработка слоя основана на эффекте, впервые обнаруженном в задубленных слоях БХЖ. Использование задубленных слоёв исключает появление поверхностного рельефа при обработке голограмм.
• Купание последовательно в 5 и 20 % - м растворах триэтаноламина.
Это приводит к его разбуханию и способствует, в итоге, на этапе вымывания наиболее полному удалению непрореагировавшего бихромата аммония. В сумме, купание слоя в растворах триэтаноламина и последующее обезвоживание слоя изопропиловым спиртом обеспечивают хорошее качество голограмм.
• Вымывание непрореагировавшего с желатином бихромата аммония.
• Обезвоживание слоя БХЖ последовательно в 10, 25, 50, 75, 90 и 100 % - м растворах изопропилового спирта при температуре Т = 20 ± 2°С.
Напряжения, возникающие из-за быстрого обезвоживания желатинового слоя в спирте, приводят к образованию трещин и разрывов в менее задубленных неэкспонированных участках слоя. Благодаря границам воздух желатина, связанных с наличием трещин, свет с высокой эффективностью направляется в первый порядок дифракции.
• Высушивание слоя.
После обработки указанным способом голограммы необходимо выдержать не менее 20 ч. при комнатной температуре (Т = 20 ± 2°С) и при влажности не более 50 % до полного высыхания. На этой стадии происходит стабилизация структуры изображения, которая и определяет основные голографические параметры: дифракционную эффективность и светорассеяние. Для слоёв БХЖ, полученных таким способом, дифракционная эффективность ДЭ 70 %, светорассеяние равно полуширине спектра кривой на 50 нм, чувствительность слоя Н 370 мДж / см2, а соотношение сигнал / шум - 27 дБ.