Рефрактометрический детектор (refractive index detector, RID) применяется для определения веществ, плохо поглощающих свет даже в ультрафиолетовом диапазоне, например, сахаров, многоядерных спиртов, различных поверхностно-активных веществ. Детектор регистрирует коэффициент преломления, или показатель рефракции (refractive index, RI) nD20 элюата.
Данный детектор имеет достаточно много недостатков. Он обладает сравнительно низкой чувствительностью, НО необходим для ряда соединений, в особенности для определения сахаров либо их примесей.
Но вот случается так что на хроматограмме мы видим отрицательный пик (при этом анализом ранее всё было хорошо)
Чтобы понять как исправить сложившуюся проблему, нужно понять, как вообще работает этот детектор:
"Принцип работы рефрактометрического детектора RID основан на дифференциальном измерении показателя преломления чистого растворителя и раствора анализируемого вещества в этом растворителе. Вклад растворенного вещества в изменение показателя преломления растворителя пропорционален содержанию этого вещества."
Простыми словами наш образец сравнивается с холостым (или иным раствором), которым заполнена ячейка и разницу выдает в виде сигнала (в нашем случае в виде пика).
Таким образом, при возникновении данного рода проблем необходимо в течении длительного времени заполнить ячейку растворителем, в котором растворена проба, либо подвижной фазой, предварительно вымыв водой всё что было до этого в капиллярах детектора.
Для системы Agilent нужно нажать правой кнопкой мыши на детектор и кликнуть на "Open Purge Valve"
и значок детектора станет как на картинке ниже:
После промыва пик снова будет положительным.
P.S. если интересно как провести промыв ячейки для shimadzu пишите в комментариях.