"Перенос" - это термин, используемый для описания типа загрязнения пробы, который приводит к повторному появлению пиков пробы в последующих инжекциях, которые фактически не содержат пробу (например, хроматограммы растворителя, подвижной фазы и т.д.). Загрязнение может сохраняться в течение нескольких последовательных запусков, часто уменьшаясь в количестве после каждой инъекции (что является ключевым моментом при устранении неполадок).
Данное загрязнение может быть вызвано:
1) отсутствием обслуживания ВЭЖХ;
2) Неправильное использованием промывки и/или образца Выбор «растворителя»;
3) недостаточная подготовка оператора по настройке и использованию хроматографической системы.
*Примечание: Надлежащая подготовка оператора значительно снижает вероятность загрязнения и является наиболее упускаемой из виду причиной проблемы.
4) Слишком большая концентрация образца в пробе.
Давайте поговорим о последнем пункте, часто встречаются методики, которые уже "устарели". Как определить, что система перегружена?
- Вершина пика «обрезана»;
- Время хроматографирования пика более 2-3 мин (при этом сильно страдает асимметрия);
- Площади пиков для количественных характеристик (для систем Agilent) более 700, (для систем Shimadzu) боле 700 000.
В данных случаях разработчику аналитической методики (АМ) желательно модернизировать АМ, подобрать оптимальные концентрации для используемых детекторов, правильно подобрать промывочный растворитель инжектора и прописать его в АМ. И тогда в рутинном контроле вероятность возникновения carry over близится к нулю.
