Сегодня на Дзене наблюдал очередной комментарий моего соседа и хорошего товарища Сергея Н. Опять про двойную ректификацию спирта. Решил в этой статье раскрыть подробно сqм метод.
Если у вас колонна 3 дюйма и 1.5 метра СПН, то вам эта статья мало чем поможет, на таком оборудовании получается хороший спирт. Но если диаметр колонны меньше, особенно если это 1.5 дюйма, то качественный СПИРТ вы на таком оборудовании не получите. Потолок тут более-менее приличный НДРФ. И все дело в примесях - Эфирно-альдегидной фракции (ЭАФ), и промежуточных фракциях (те самые изики).
Как пример я возьму такие вводные данные:
20 литров сахарного 30% спирта сырца - 6 литров абсолютного спирта.
Колонна 1.5 дюйма с насадкой СПН 3.5 мм высотой 1.5 с рабочей мощностью 1.5 кВт.
Все цифры в первой части я буду давать без объяснения, во второй части статьи я все эти цифры подробно опишу и расскажу.
На полный вывод ЭАФ на такой колонне 20 литров такого СС, нам понадобится 7.5 часов. Это время полного однократного испарения всей кубовой жидкости. Скорость отбора голов 75 мл/ч (50 мл/ч на 1 кВт подаваемой мощности), за 7 часов (30 мин на стабилизацию колонны) мы отберем 525 мл голов, что примерно соответствует 10% от АС.
Понятно, что мало кто будет отбирать так головы, максимум часа 3, но в таком случае в полученном НДРФ часть эфиров сохранится, и чистого спирта мы не получим.
Например содержание кротонового альдегида допускается не более 0,0005% (5 миллилитров в кубометре), это по ПДК.
Вторая вредная примесь - промежуточные фракции, изики. И на колонне 1.5-2 дюйма они все равно попадут в отбор. Тут все просто.
Например, уксусноизоамиловый эфир попадая в колонну будет скапливаться на высоте где спиртуозность составит 68%. Вниз он уйти не может, там падает спиртуозность, а значит повышается испаряемость этой примеси. Как только его концентрация повысится за счет межмолекулярных связей он начнет пролетать в отбор. Его пролетит не много, но следов промежуточных достаточно, что бы испортить вкус.
На большой колонне его пролетит гораздо меньше, т.к. удерживающая способность пропорционально отношению площади сечения.
Этого нам достаточно для понимания как получить максимально чистый спирт на тонкой насадочной колонне.
Нам нужно решит 2 проблемы:
1) максимально полно отобрать головные фракции за минимальное время.
2) максимально избавиться от промежуточных фракций.
По первому пункту мы помним, что время отбора голов зависит от времени однократного полного испарения кубовой жидкости. Т.о. сократить время отбора голов можно только уменьшив объем кубовой навалки, увеличив ее крепость.
По второму пункту нужно учитывать коэф. ректификации промежуточных фракций. В идеале - не допустить их попадание в колонну. И тут все уже придумано до нас - метод отГабриэливания АлексеяТ - максимально укрепить кубовую навалку и прекратить отбор при достижении крепости в кубе 80%.
И в этом нам поможет двойная ректификация.
Суть метода очень простая.
Первая ректификация.
На этом этапе мы не будем стараться отобрать все головы и промежуточные. Задача этого этапа - максимально укрепить спирт для второй ректификации.
Поэтому мы после стабилизации колонны, даем немного поработать на себя, отберем немного самых вонючих голов, и быстро отберем весь спирт. Нам не нужно получить тут 96.6%. Нам достаточно 94-95%. Очень желательно на этом этапе использовать нижний узел полного отбора, это значительно снизит концентрацию промежуточных в крепком СС.
Из 20 литров, мы получим примерно 6 литров крепкого СС.
Вторая ректификация.
Тут нужна индукция, т.к. мы будем перегонять полученный крепкий СС не разбавляя.
Т.к. спирта СС у нас не 20 литров, и испаряемость спирта гораздо выше 30% СС, то на полное испарение куба нам на мощности 1.5 кВт нам понадобится не 7.5 часов, а всего 1.5 часа. При этом головы будут более концентрированные.
Т.о. стабилизировав колонну и дав поработать ей на себя минут 20, мы отбираем головы со скоростью 150-180 мл/час в объеме 200-250 мл. Затратив по времени 1.5-2 часа вместо 7 часов.
Далее отбираем товарный спирт, при чем скорость отбора можно сделать на 20-30% выше обычного. И так до достижения 80С в кубе. Этот спирт будет практически без ЭАФ и с полным отсутствием промежуточных. Это будет уже не НДРФ, а спирт достаточно высокой степени очистки.
Дальше меняем емкость, снижаем скорость отбора и добираем хвостовой спирт со следами промежуточных.
Время и потери
По времени, мы получим изрядную экономию, если бы мы ПРАВИЛЬНО делали все за одну ректификацию.
По потерям.
На первой ректификации мы потеряем грамм 100 от АС на головах и столько же на хвостах.
На второй ректификации мы потеряем 250 мл на головах. Получим примерно 4.5-4.6 литра отличного спирта и около 1 литра технического спирта, который можно отправить в брагу на следующий перегон. Ну и грамм 50 мы потеряем на хвостах.