Вот мы и подошли к последнему этапу--получению пищевого спирта. Остались позади выбор оборудования, постановка сахарной браги, перегонка на спирт-сырец.
Часть 5. (Практика)
После первой перегонки 120-ти литров браги у нас получилось от 35 до 40 литров спирта-сырца крепостью 38-42 градуса. Количество и крепость зависят от качества браги и до какой степени вы отбирали спирт -сырец. Для начала нужно подготовить рабочее место. Подложите и выровняйте какую-нибудь подкладку под куб, дно куба при работе нагревается и может испортить пол. Выровнять подложку тоже желательно, ибо отклонение собранной колонны от вертикали негативно сказывается на процессе. Обеспечьте свободу передвижения около колонны, быстрый доступ к розеткам. Если что-то пойдёт не так, должен быть быстрый способ обесточить аппарат и отключить воду. Помните, что на этом этапе мы имеем дело со спиртом-сырцом, который уже сам по себе горюч, и концентрированными парами чистого спирта, которые в смеси с воздухом гораздо взрывоопасней и разрушительней бытового газа. Никогда не приступайте к перегонке в состоянии алкогольного опьянения, дороже встанет(!!!)
Итак, рабочее место готово, собираем колонну.
Наполняем 37-ми литровый куб. С купольной крышкой я заливаю примерно до отметки в 35 литров. Есть один нюанс. Видели обычные спиртовые термометры? Столбик растёт даже при нагреве на несколько градусов. Так и спирт-сырец, при наливании в куб, он холодный. При разогреве объём увеличится, заметно увеличится. И когда уровень в кубе поднимется выше уровня крышки, при даже самой незначительной разгерметизации пары или даже жидкость будут выбиваться, это очень опасно. Пару раз я так ошибался. Приходилось всё останавливать, разбирать колонну, отливать излишек, лучше затягивать хомут крышки. В общем геморрой. Замерьте крепость сырца и запомните залитый объём. Чуть ниже рассчитаем количество голов и теоретический объём тела. Соберите колонну, подключите воду, разместите датчики безопасности.
Я буду параллельно рассказывать про процесс с автоматикой и без. Но с автоматикой всё же гораздо легче и спокойней. Для начала рассчитаем сколько голов отбирать. Тут всё просто--залитый объём в мл умножаем на крепость делёную на сто. Например, мы залили 35 литров сырца крепостью 39 градусов. 35000*0,39= 13650. Отсюда, мы имеем в кубе 13,65 литров АС (Абсолютного Спирта). Каждый сам для себя решает, сколько отбирать голов. Теоретически, чтоб быть уверенным на все сто, это 10 % от АС, то есть в нашем случае 1365 мл. На заводах отбирают первые 2-3% как абсолютно непригодную фракцию, ещё 5-7%, как спирт, который потом перегоняют ещё раз. Полученный таким образом спирт запрещено использовать в пищевой промышленности, он считается техническим. Я ориентируюсь исключительно на запах, капнули на ладонь, растёрли, понюхали. Опыт придёт довольно быстро. Жадничать не надо, но и лишнее сливать в головы тоже не стоит. Первые сто мл, ну чистый ацетон. Потом идут альдегиды, такой характерный, пыльный запах, потом уже ждёте, когда запах вас вполне устроит. Но меньше 5-7% отбирать не стоит, испортите всю партию. Особенно посторонние примеси всплывают после разбавления.
С этим разобрались. Запускаем колонну. На автоматике выставляем режим С-С ,старт-стоп, выставляем на стабилизаторе 1200 Вт. Это относится к оборудованию которое рассматривали в первой части. Жмём запуск. Автоматика тестирует автономное охлаждение, клапан отбора, и всё остальное. Затем куб переходит в режим разгона. Если вы ещё не приобрели автоматику, то включаете куб на максимальную мощность и перекрываете выход спирта из дефлегматора зажимом Гофмана. В середине колонны установлен или термодатчик автоматики, или термометр. Следим за температурой.
Через некоторое время шум закипания сырца в кубе почти исчезнет, это значит, что почти закипело. Пары спирта начинают пробиваться через колонну, температура начинает быстро расти. При достижении 70 градусов, автоматика переключит мощность с разгонной на выставленную--1200 Вт и включит автономное охлаждение. Если работаем в ручную, то убавляем мощность на рабочую и включаем воду. Следим за температурой в колонне, сначала она постепенно растёт, затем начинает медленно падать. С этого момента засекаем время, колонна работает на себя. Происходит разделение на фракции внутри колонны. Ждём не менее двадцати минут, я жду 40, чем больше, тем лучше, тем качественней разделятся фракции.
Начинаем отбирать головы.
На автоматике нам надо выставить отбор 120 мл\час. При жиклёре в клапане отбора 1,1 мм выставляем отбор 4%. При жиклёре 0,8мм--8%. Проверено опытным путём. У вас может быть другой диаметр отверстия, поэтому один раз засеките время и количество голов в мензурке за 10 минут. Опытным путём получите цифру, она будет постоянной всегда. Лично у меня это 4% на автоматике. Если её нет, то начинаем откручивать зажим Гофмана, по чуть-чуть, пока не начнёт капать. Тут уже придётся ловить каждый перегон. За 10 мин должно накапать 20 мл в мензурку. Если меньше, опять чутка отворачиваем зажим, если больше--прикручиваем. С автоматикой можно заниматься своими делами часов 7-10 периодически проверяя спирт на запах, без автоматики, проверять отбор.
Спустя время качество спирта нас вполне устраивает, пора отбирать тело. Меняем ёмкости, я ставлю 14-ти литровую бутыль.
На автоматике выставляем скорость отбора 47% для отверстия-1,1 или 85% для 0,8мм. Без автоматики опять разжимаем зажим, и с секундомером добиваемся отбора 20 мл в минуту. Хочу заметить, что все вычисления сделаны под колонну с номинальной мощность 1200, под другую колонну всё будет по другому, но принцип думаю понятен. Вы не ошиблись со скоростью отбора, если температура в колонне не изменилась. Если начала расти, то или отбор слишком большой, или недобрали головы. Некоторые, особо дотошливые, сливают первые 100-300 мл в переработку, считают это подголовниками, если головы отобраны с запасом, я этим не заморачиваюсь. На автоматике выставляем температуру стопа, то есть, к текущей температуре в середине колонны прибавляем 0,1--0,2 градуса. Всё равно, какую температуру показывает термометр, это зависит и от погрешности термометра, и от давления на улице, в общем на неё ориентироваться не надо. Главное, чтоб она была стабильной. Всё, с автоматикой больше ничего делать не надо. Если всё сделано правильно, то практически до конца температура прыгать не будет. В конце перегонки, когда спирта в кубе практически не останется хвосты начнут лезть вверх, и температура начнёт повышаться, дойдя до температуры стопа, клапан закроется, отбор прекратится. Колонна работает на себя, спирт сверху накапливается, хвосты отжимаются вниз--температура падает, клапан открывается. Спирт отжимается практически весь. Если температура не падает в течении семи минут, то есть спирта уже нет в колонне, автоматика отключает нагрев и воду. Всё, процесс завершён. Ура. Без автоматики, ближе к концу процесса внимательно следим за термометром. Спирт в колонне заканчивается, отбирается больше чем 1\4, флегмовое число растёт, хвосты стремятся в отбор. Как только заметили, что температура начинает расти, прикручиваете зажим пока температура не снизится до рабочей. Дожимаете остатки спирта. Правда он будет уже не такой чистый, да и количество дожимок от силы литр. Делать так, или остановиться, дело ваше.
Процесс завершён. Дайте кубу с отработкой остыть, прежде чем сливать. Запах горячего изоамилола будет такой, что можно скопытится, на холодную ещё более-менее терпимо, но всё равно глаза режет. Открыв на утро куб, вы сразу поймёте, что за гадость присутствует в самогоне. Но это лирика, кому то может и нравится.
Подводя итог. За пять частей сего опуса мы рассмотрели основы получения спирта-ректификата с нуля. Я ни в коей мере не претендую на глубокое изучение данной темы, каждый сам для себя решит, на сколько глубоко копать и где. Так же не навязываю своё мнение и уж тем более не рекламирую какое-либо оборудование. Рассказал, на чём работаю сам, и какие ошибки совершал. Тут уж сам для себя решит, что ему больше по душе, но дело это реально интересное и творческое.
В следующей части поговорим о получении качественного самогона и зернового дистиллята методом Габриэля. Там колонна почти не нужна.
Ссылки на другие части:
Часть 1. Оборудование
Часть 2. Ставим сахарную брагу.
Часть 3. Перегонка браги на спирт-сырец.
Часть 4. Получения спирта-ректификата (Теория).