Сегодня мы подошли, наверное, к самой интересной, и в то же время трудоёмкой теме, получение спирта-ректификата, из полученного ранее спирта-сырца.
Часть 4. (Теория)
Что бы получить хороший продукт, помимо оборудования понадобится некоторое количество теоретических знаний. Что бы понять, что и зачем вы делаете в процессе ректификации, надо разбираться в самом процессе, это важно.
В стародавние времена, когда ещё не придумали ректификационные колонны, алкоголь получали путём простой дистилляции. Прямая перегонка укрепляла продукт, очищала от физических примесей, но летучие соединения, а их в браге около ста, переходили в дистиллят практически полностью, причём с каждой перегонкой их концентрация только увеличивалась. Один умный человек поставил на пути от куба до змеевика сухопарник. Это небольшая ёмкость в которой происходит интересная картина.
Пар поступающий из куба частично конденсировался в сосуде, за счёт воздушного охлаждения, в первую очередь высоко кипящие соединения, сивуха, низко кипящие пролетали дальше. В ёмкости скапливалось некоторое количество жидкости, через которую "пробулькивался" пар, по пути обогащаясь низкокипящими соединениями и оставляя высококипящие в сухопарнике. На лицо уже некоторое, очень маленькое, очищение. А если поставить дальше второй сухопарник. Уже частично очищенный пар повторяет процесс и идёт дальше ещё более очищенным. Можно поставить третий, четвёртый итд сухопарник. И вот в один прекрасный день один мужик, фамилию сей час не помню, это не важно, придумал поставить сухопарники друг на друга. И получилась первая тарельчатая колонна. Строений колонн сей час великое множество, но принцип работы у всех один. Пар поднимается по колонне вверх, конденсируется в дефлегматоре, и в виде флегмы, стекает обратно в колонну.
Флегма заполняет самую верхнюю тарелку, затем переливается на вторую, третью и так до последней. Пар пробиваясь через тарелки с флегмой стремиться вверх, на встречу стекающей вниз флегме, пробиваясь через неё. Пар пробиваясь через флегму забирает из неё легкокипящие соединения, с низкой температурой кипения, и оставляет в ней тяжело кипящие, обогащая ими флегму. Происходит тепломассо обмен. Флегма выстраивается на тарелках по фракциям, (фракционная перегонка). На спирт заводах это выстраивание может длится много часов. Сверху колонны собираются "головы" головная фракция. Если посмотреть на графики, становится понятно, что скапливается наверху.
В середине колонны скапливается спирт--тело, и внизу колонны хвосты, сивуха. От количества тарелок в колонне зависит и "чистота" полученного спирта, чем больше количество, тем на большее количество фракций разделится флегма. Есть головные фракции, они закипают быстрей спирта, есть хвостовые, кипят ниже температуры кипения спирта, а есть переходные... Это очень нехорошие фракции. Возьмём к примеру изоамилол, бич самогонщиков. Имеет ужасный запах даже в ничтожных количествах. Именно он ответственен за запах плохо очищенной водки. Так вот, температура его кипения 131 градус, то есть, по идее, это явный хвост. НО, в водно-спиртовом растворе ведёт он себя по разному, в зависимости от концентрации спирта в растворе. В таблице выше мы видим такую графу, как коэффициент ректификации, от 0,2 до 10. Что это? Если просто, то это сколько молекул вещества испаряется относительно одной молекулы испарившегося спирта. Например, на графике хорошо видно, что при концентрации спирта выше 60% изоамилол вообще не испаряется, К=0. До, примерно 20% спирта, он ведёт себя как хвост К -меньше единицы, а вот уже при концентрации спирта ниже 20%, это явная голова, К- уже поднимается до 3-х. То есть при дистилляции его испаряется в три раза больше, чем спирта. Именно поэтому спирт-сырец разбавляют до 20% при обычной дистилляции, (не ректификации). Изоамилол выходит с головами. На этом же свойстве основан метод Габриэля. В рек колонне всё происходит по-другому. В верхней части колонны практически 96% спирт, и изоамилол туда просто не добирается. В таблице видно, что скапливается вверху, то что имеет К больше единицы при концентрации спирта 96%. А это эфиры, альдегиды, метанол итп. Всё это имеет название ЭАФ. Эфир Альдегидная Фракция, головы. Не буду глубоко вдаваться в данную тему, на этот счёт написано много научных статей, главное понять принцип. Итак, мы выяснили, чем больше тарелок, тем лучше. Чтобы получить грязный спирт достаточно 10 тарелок, хороший спирт от 25 до 50, отличный спирт до 200 тарелок. Сей час в домашнем винокурении, и не только, тарелки заменяют наполнителями, в частности СПН--спирально призматическая насадка.
На её поверхности и происходит тепломассо обмен, как на тарелках. Итак, флегма в колонне выстроилась по фракциям, наступило квазистационарное равновесие. Теперь коротко пройдёмся о том, что такое флегмовое число. Вы наверняка слышали такой термин.
Флегмовое число — это отношение дистиллята, возвращаемого в куб к дистилляту отбираемому. Запишем это правило в виде формулы:
V=R/E
Где:
R — флегма возвращаемая в куб
E — флегма уходящая в отбор
При работе с колонной важно учитывать правило, согласно которому флегмовое число должно быть больше или равно 3. Это говорит нам о том, что из 4х частей дистиллята, циркулирующего в колонне, мы можем отобрать всего одну. Вся остальная флегма должна находиться внутри колонны. Еще одной важнейшей характеристикой ректификации выступает скорость отбора. Для того чтобы ее правильно посчитать важно помнить несколько важных особенностей.
В первую очередь следует помнить, что 1 кВт мощности на плите — это испарение 3,9 кг. спиртовых паров. Согласовывая это число с правилом флегмового числа (¼ поступающая в отбор) можно легко определить скорость отбора для подобной мощности плиты: 1л/час.
Если мощность плиты установить на более высокий уровень скажем на 1,3 кВт следует отбирать продукт со скоростью 1,3 л/час. Если вы нарушите данное правило, скажем вместо 1,3 л\час, будете отбирать 1,5, то колонна со временим осушиться и превратится в банальный дистиллятор, а если подадите мощность на тэны выше наминала, то колонна захлебнётся и спирт выплеснет из трубки связи с атмосферой. Неприятная ситуация и очень опасная. Как правило, изготовители готовых царг с спн в документации к царге указывают её производительность, например, ХД-4-1200, подаваемая мощность на куб--1200 ватт, скорость отбора тела 1,2 л\час., ну и скорость отбора голов в 10 раз меньше отбора тела--120 мл\час. Нарушать данные характеристики--нельзя(!). Можно немного уменьшить скорость отбора, если уж спирт-сырец совсем паршивый, но ни в коем случае не увеличивать.
Другое дело, если царгу вы взяли пустую и сами набили её спн, или досталась царга, характеристик которой вы не знаете. Тут не обойтись без манометра.
Поступаем так, собираем колонну, заливаем немного спирта-сырца и доводим до кипения на небольшой мощности. Само собой, что если у вас плитка, то она со ступенчатой регулировкой. Лучше, если в кубе стоит тэн подключенный через регулятор напряжения. Вместо термометра в кубе, подключаем манометр. Допустим, что сырец закипел, колонна работает на себя и манометр показывает давление в кубе, скажем 6 мм. Нам нужно добиться давления в кубе--20мм. Увеличиваем подаваемую мощность немного. Колонна вещь инерционная, поэтому ждём минут 7-10. Проверили давление, увеличили ещё, и так до 20 мм. Запоминаем подаваемую мощность. Это и будет номинальная, рабочая мощность. Отбор будет соответствовать подаваемой мощности. 1 кВт--1 литр в час. Если, допустим, вы добились давления в кубе 20 мм при подаваемой мощности в 550 ватт, то и отбор тела у вас будет 550 мл в час, голов--55 мл в час. Думаю понятно.
Вот в принципе и всё, что я хотел сказать относительно теории. Более углублённо можно изучить вопрос в специализированных статьях, но для новичков, думаю этого вполне достаточно. Ведь без понимания базовых принципов, вряд ли что то получится. Удачи вам в изучении данного вопроса, и помните, алкоголь надо пить с умом, он вреден для тела, но согревает душу.
Ссылки:
Част 1. Оборудование.
Часть 2. Ставим сахарную брагу.
Часть 3. Перегонка на спирт-сырец.
