🔬
Вполне очевидно, как проводятся эксперименты с лабораторными реактивами — просто берём раствор в баночке с полки и смешиваем его в колбе с другим реактивом🧪 Но проблема возникает, когда речь заходит о реальных объектах. Вы вряд ли что-то сможете определить, засунув кусок торта, ломтик колбасы или горсть земли в пробирку🍰
Чтобы провести анализ, необходимо перевести объект в подходящую форму, и обычно такой формой является раствор. Причем необходимо учитывать, желаем мы определить конкретный элемент (содержание серы S в нефтепродуктах), соединение (примесь метанола CH₃OH в этиловом спирте) или целую группу веществ (общая кислотность вина), потому что часть из них может улетучиваться в виде газов, реагировать между собой с образованием побочных продуктов или распадаться вовсе⚗️
Проще говоря, способ разложения выбирается индивидуально для решения конкретной химической задачи. Главное — перевести в раствор все определяемые компоненты и не допустить их потерь👩🏻🔬
Издавна способы разложения пробы делятся на «сухие»🔥 и «мокрые»💧
Под «мокрыми» методами разложения понимается растворение пробы в растворителях, преимущественно в кислотах и их смесях при нагревании. Идеальным вариантом является чистая вода, но зачастую вещество не будет растворяться в ней💦
Например, многие сульфидные руды растворяют при нагревании в соляной кислоте HCl с добавлением азотной HNO₃. Зачастую добавляют окисляющие реагенты (перекись водорода, бром и др.), которые ускоряют процесс растворения и переводят вещество в удобную для анализа форму. Избежать потерь серы в виде газа сероводорода H₂S при анализе серосодержащих руд можно с помощью концентрированной азотной кислоты и брома, которые сразу окисляют сульфиды до сульфатов💥
Мокрый способ разложения используется при определении содержания белков в пищевых продуктах методом Кьельдаля. Например, овсяную или гречневую крупу растворяют в концентрированной серной кислоте с добавлением катализатора и при нагревании. И только после разложения пробы проводят анализ🍪
Для растворения полимерных материалов используют органические растворители: спирты, эфиры, жидкие углеводороды и хлорорганику🧽
«Сухие» способы разложения используются реже — в тех случаях, когда проба не растворяется или содержит сложные органические примеси. В таких ситуациях пробу прокаливают над пламенем горелки, в муфельной печи или токе кислорода. Зачастую для вскрытия пробы используются различные твёрдые плавни (например, карбонат и пиросульфат натрия) и добавляются окислители (нитраты и хлораты)🌡
Внимательно нужно относиться к выбору посуды для сухого разложения. Сплавление необходимо проводить в тугоплавких керамических, графитовых или платиновых тиглях. При щелочном разложении нельзя использовать стеклянную или керамическую посуду, потому что входящие в её состав оксиды кремния SiO₂ будут постепенно растворяться в щелочи😱
Современное оборудование позволяет проводить разложение пробы в герметичных сосудах — автоклавах. Использование автоклавов позволяет избежать улетучивания и разбрызгивания компонентов, а также ускорить сам процесс минерализации, потому что разложение протекает при высоком давлении (10-20 атмосфер)🧭
Всё шире и шире используется современное оборудование для минерализации реальных объектов — специальные микроволновые печи. Принцип работы у них такой же, как у бытовых микроволновок, только размер и мощность побольше. По сравнению с традиционными лабораторными методами разложения, использование микроволновых минерализаторов ускоряет процесс почти в 20 раз⏳