Эксперимент
Анализ состава пара
В данной работе были изучены девять различных коммерческих кабелей ПВХ различных моделей от нескольких различных отечественных производителей. Кабели одножильные и двухжильные. Максимальная температура непрерывной эксплуатации составляет 70°C для всех кабелей. ПВХ изоляция кабелей была снята с кабелей и разрезана на куски длиной 2 мм. Образцы последовательно очищались ультразвуком в воде и этаноле, процедуры повторялись несколько раз.
Для анализа состава паров проводили газовую хромато-масс-спектрометрию (ГХ-МС) на установке Agilent 6890N/5973, оборудованной инжектором головного отсека (G1888, Agilent). Образец ПВХ-изоляции 0.5-2.0 г герметично запечатывался в бутылку объемом 20 мл и нагревался. Температура колонки ГХ (ВЭЖХ-5МС) программировалась следующим образом: удерживалась при 60°C в течение 1 мин, и повышалась до 220°C при 20°C/мин, удерживалась в течение 1 мин, а затем повышалась до 280°C при 5°C/мин, удерживалась в течение 4 мин. В качестве газа-носителя для ГХ использовался гелий (99,999%).
Изучалось изменение состава паров с учетом времени нагрева и массы образца. Для достижения разумной точности и высокой эффективности эксперимента, пары, полученные при нагревании 1 г образца в течение 30 мин, использовались для идентификации ГХ-МС, что могло позволить основным компонентам в парах достичь насыщения. В некоторых экспериментах для изучения изменения концентрации основных компонентов паров со временем предварительного нагревания образцы ПВХ подвергались предварительному нагреву в течение определенного периода на открытом воздухе до того, как они были запечатаны в бутылки с напорным пространством. Обратите внимание, что поскольку большой хвостовой пик появлялся в начале ГХ-МС спектров из-за окружающего воздуха, содержащегося в бутылках с насадками, сбор данных ГХ-МС начинался с 3-минутного времени удерживания.
Диоктилфталат (чистота >99.5%) и 2-этилогексанол (чистота >99.6%), использовались в качестве эталонов для проведения ГХ-МС измерений и сенсорных тестов. Концентрация DOP и 2-ЭГ в парах, выделяющихся из изоляции кабеля, была определена с помощью внешней стандартной калибровки. Для получения калибровочных графиков в ГХ-МС вводился 1 мкл стандартных растворов, содержащих различные концентрации ДОП и 2-ЭГ в этаноле.
Подготовка и испытания газовых сенсоров
Измерения газа проводились с помощью газового сенсора TGS-822 MOS (Фигаро, Япония) и самодельного газового сенсора на основе нановолокон SnO2. Синтез нановолокон SnO2 осуществлялся методом электроспиннинга с последующим кальцинированием при 600°C в течение 3 ч. Подробности подготовки и характеризации материалов с использованием рентгеновской дифракции (РРД), растрового электронного микроскопа (РЭМ), просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФС). Для подготовки газового сенсора нановолокна диспергировались в этаноле, а полученная паста покрывалась на глиноземную трубку двумя золотыми электродами и платиновой проволокой. Затем покрытую трубку обжигали при 400°C в течение 2 часов. Ширина электродов и зазор между ними составляли около 1 мм. Через сердечник алюминиевую трубку в качестве нагревателя датчика вставляется Ni-Cr проволока.
В стеклянной камере объемом 480 мл были проведены стендовые измерения газовых сенсоров для оценки характеристик отклика с использованием метода испытания статическим воздухом. Сначала газовый датчик был приведен в устойчивое состояние в окружающем воздухе. Пары проб желаемой концентрации вводились с помощью инжектора шприца в испытательную камеру, что приводило к изменению сопротивления датчика. Датчик был удален из стеклянной камеры и выставлен на поверхность окружающим воздухом для восстановления сопротивления после испытания. Пары DOP, 2-EH и их смеси были получены путем испарения соответствующего количества соответствующих жидкостей в стеклянной бутылке со стеклянным реагентом при 150-200°C. Пары изоляции кабелей были получены методом, аналогичным используемому в ГХ-МС измерениях. Сопротивление датчика измерялось цифровым электрометром (Agilent, 34972A). Реакция датчика определялась как S = Ra/Rg, где Ra и Rg - сопротивление датчика в окружающем воздухе и целевом газе соответственно. Влажность окружающего воздуха измерялась с помощью гигрометра, которая в данном исследовании варьировалась в диапазоне 48-54%.
Продолжение...