Материалы и методы.
Образцы раствора были собраны из нескольких гидротехнических сооружений, принадлежащих двум археологическим комплексам в Петре: трубопроводы и цистерны, входящие в состав Большого храма; цистерны и дно резервуара из комплекса садово бассейнового типа.
На собранных образцах был проведен ряд лабораторных исследований. Петрографические характеристики были получены с помощью наблюдений с помощью микроскопа поляризованного света (PLM), выполненных с помощью микроскопа Olympus BX 51, оснащенного сканером и программным обеспечением MICROMAX "Primoplus_32". 8.11.02. Анализ рентгеновской порошковой дифракции (XRPD) проводился на тех образцах, количество материала в которых было достаточно доступно, для интеграции минералогических характеристик, полученных с помощью PLM. Прибор, используемый для исследования XRPD, - дифрактометре Philips PW 1730, оснащенный медным антикатодом и никелевым фильтром. Условия измерения имеют дифракционный интервал 2θ, от 5° до 50° и шаг 2°/мин при напряжении 40 кВ и силе тока 30 мА. Анализ XRPD позволил получить качественные и полу количественные данные о кристаллических фазах, присутствующих в концентрации не менее 3-4%.
Для определения элементного состава зон реакции, уже выделенных наблюдениями PLM, были проведены сканирующая электронная микроскопия и микрохимические исследования (SEM-EDX). Для рентгеновского микроанализа использовалась электронная микроскопия ZEISS 1530, оснащенная излучателем Шотки, с двумя различными вторичными электронными детекторами (InLens и EverhartThornley) и работающая при напряжении 10 кэВ, и рентгеновский спектрометр (EDX) с энерго дисперсионным излучением. Дифференциальный и гравиметрический термический анализ (DTA-TGA) проводился с помощью прибора Mettler Toledo TGA/SDTA 851e и программного обеспечения Mettler Toledo STARe SW 7.01, основной целью которого было определение уровня гидравлики. Для XRPD и DTA-TGA анализов частичное отделение крупной фракции заполнителя осуществлялось путем мягкого механического измельчения и ручного удаления с помощью пинцета.
Полученные данные соответствуют экспериментальным исследованиям образцов растворов, собранных в тех же монументальных комплексах, которые показали аналогичный кристаллический состав. Идентификация хлорида натрия и гипса согласуется с результатами анализа, проведенного в районе Петра и Бейда, в которых подчеркивается, что монументальные гробницы и геологические обнажения в песчаниках характеризуются кристаллизацией соли (хлорид натрия, хлорид калия и сульфат кальция) как одно из основных явлений выветривания. Учитывая, что Петра находится в 120 км от Красного моря и в 150 км от Мертвого моря, где также имеются резервуары соли, наиболее достоверная гипотеза о происхождении NaCl в исследуемых образцах относится к выпадению морских брызг.
Области реакции и рекристаллизации, ранее определенные PLM в PTR 8 и PTR 4 комплекса "Сад и бассейн", были впоследствии исследованы с помощью сканирующей электронной микроскопии в сочетании с энергетической дисперсионной рентгеновской спектроскопией (SEM-EDX). Анализ образца PTR 8 показал наличие игольчато подобных кристаллов, состоящих из сердцевины из гидроксида кальция и магния/карбоната в окружении силикатов и/или алюминатов кальция и магния. Кроме того, в этом образце были обнаружены табличные кристаллы с преобладающим составом O, Ca и C. Обнаруженные форма и состав позволили отнести эти кристаллы к портландиту [Ca(OH)2]; этот результат также подтверждается тем фактом, что проба PTR 8 была взята в древнем своде цистерны, микроклиматическое состояние которой, характеризующееся высоким процентом относительной влажности, могло ингибировать реакцию карбонизации. Кроме того, EDX исследования показали наличие галита в этом образце, также хорошо узнаваемого по типичной кубической форме, что подтверждает предыдущие результаты XRPD.
Анализ образца PTR 4 показал, что реакционные диски, окружающие кварцевое зерно, в основном состоят из Si, Ca и O, за которыми следуют Al и Mg, связанные с силикатами и алюминатами кальция и магния. Полученные данные свидетельствуют о типичной реакции гидравлики между силикатным слоем и карбонатным связующим, на образце PTR 13 Большого храма были проведены анализы фрагмента кварцевого песчаника. Данные EDX по матрице песчаников показали наличие Fe, O, Si, Al, характерных для глинистого пласта (каолита) песчаника, богатого оксидами и/или гидроксидами железа.
Важно подчеркнуть, что образцы PTR 4 и PTR 8 показывают присутствие магния в продуктах реакции; это наблюдение позволяет предположить использование известняка, частично содержащего доломит, в качестве сырья для производства связующего.
Тепловые анализы DTA-TGA выявили явления потери гигроскопичной воды, разложения карбонатов, α→β-фазового перехода кварца и присутствия гипса и глинистых минералов.
Значения структурной связанной воды (СБВ), представляющие собой процент потери веса H2O в результате обезвоживания силикатов кальция и гидратов алюминатов и происходящие примерно при температуре от 200 °C до 600 °C, а также процент потери веса, связанный с образованием CO2 при разложении кальцита. Поскольку можно заметить, что потеря веса CO2, как правило, начинается при температуре от 5 до 90 °C и составляет порядка 800 °C, то есть в результате разложения кальция, которая обычно происходит в пределах 50 °C, а в сравнении с 80-м. Следует учитывать, что в образцах PTR 2, PTR 8, PTR 14A и PTR 14B этот переход на более низкие температуры может быть также обусловлен присутствием галита, обнаруженного с помощью анализа XRPD и SEM-EDX, что может повлиять на температуру начала реакции декарбонизации.
На основе данных, полученных с помощью DTA-TGA, было рассчитано отношение CO2/SBW, обратное уровню гидравлической мощности.
В соответствии с этой классификацией, растворы могут быть определены как высоко гидравлические известковые растворы, за исключением PTR 6, который является гидравлическим известковым раствором.
Поэтому, основываясь на результатах и геологических формациях, присутствующих в исследуемой области, можно сформулировать гипотезу, что для получения заполнителя использовались фрагменты песчаника, известняковых пород и сыра, а доломитовые/чертовые/марные известняки, вероятно, сжигались для получения связующего. Исходя из формы обломков, составляющих агрегат, можно утверждать, что песчаники и кремнистые и кварцевые породы, имеющие субугольные контуры, образуются в результате измельчения пород, а известняки, имеющие преимущественно округлые и округлые формы, могут быть связаны с использованием сыпучих отложений. Время от времени обнаруживаются под угольные формы даже для карбонатных пород, что позволяет предположить происхождение измельчения или повторное использование материала. Дальнейшие конкретные исследования, такие как дополнительный микрохимический анализ (SEMEDX) связующего вещества для растворов, несомненно, необходимы для точного определения типологии сырья, используемого для их реализации. Высокий уровень гидравличности всех образцов растворов гидротехнических сооружений можно объяснить добавлением кремниевого заполнителя (в виде чертовых или силикатных фрагментов породы) в упрочнение воздуха или магниевую известь, или сжиганием марлинового/чертового известняка.
