Планирование обеспечения качества аналитических работ в лаборатории
Основными этапами планирования экспериментов при оценке качества проведения измерений в лаборатории являются:
- анализ состава проб, анализируемых в лаборатории, изучение возможного влияния на результаты анализа;
- уточнение диапазонов применения конкретных МИ в лаборатории;
- составление структурных схем МИ и анализ возможных источников погрешности;
- определение материальных затрат на проведение оперативного контроля и контроля стабильности (наличие ГСО, реактивов и материалов, требуемых для осуществления контрольных анализов);
- определение персонала, ответственного за отдельные процедуры ВКК и его квалификацию;
- определение сроков (периодичности) проведения контроля.
Обеспечение качества аналитических работ в лаборатории разделяется на этапы:
- предупредительный контроль;
- внутренний контроль качества результатов анализа;
- внутренние проверки;
- корректирующие мероприятия.
Проверка осуществляется, согласно, графика проведения внутрилабораторного контроля качества результатов анализа.
Для автоматизации обработки результатов ВКК могут использоваться программы ПК.
При обнаружении несоответствующих работ по результатам ВКК, принимается решение о приостановке работ и принятия корректирующих действий.
Предупредительный контроль
Предупредительный контроль направлен на предотвращение выдачи недостоверных результатов. Предупреждающие действия включают:
- соблюдение регламентированной НД, условий проведения исследований.
- проверку средств измерений (СИ);
- градуировку СИ;
- контроль стабильности;
- проверку работоспособности оборудования;
- входной контроль поступающих реактивов, ГСО, материалов;
- контроль приготовления реактивов, ГСО;
- соблюдение условий и правил отбора проб и их доставки;
Сотрудники лаборатории должны своевременно сообщать ответственному за ВКК обо всех выявленных ими несоответствиях и вносить предложения (в сфере своей компетенции) по совершенствованию и улучшению деятельности лаборатории.
Проверка приемлемости результатов анализа
Целью проверки приемлемости результатов единичного анализа, является возможность их использования для расчета результатов анализа.
Проверку приемлемости результатов анализа проводят, если НД на методику анализа предусмотрено проведение параллельных определений для получения результата анализа.
Проверка приемлемости предусматривает сравнение абсолютного расхождения rк между наибольшим Xmax и наименьшим Xmix результатами единичного анализа, выполненных для получения результатов анализа, с пределом повторяемости- r n.
Алгоритм проверки приемлемости результатов:
1. Перед проведением анализа рабочая проба делится на две части. Обе части подвергаются анализу практически одновременно.
2. Расхождение между значениями параллельных определений не должно превышать допустимого, указанного в аттестованной методике определения КХА (d или r n.).
3. Если результаты испытаний не отвечают требованиям, предусмотренным в методике, то исполнитель проводит повторное испытания.
Блок-схемы проведения повторных испытаний и оценки полученных результатов приведены ниже:
Проверка приемлемости результатов анализа по показателю повторяемости в случае сомнений в полученных результатах при возможности выполнения еще одного анализа
Если в НД на методику анализа предел повторяемости отсутствует или задан в виде СКО повторяемости, предел повторяемости рассчитывают по формуле
r n = Q( Pn)*δr , где
Q( Pn) – коэффициент, зависящий от числа результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости, и доверительной вероятности Р=0,95( значения коэффициента приведены в таблице 1 МИ 2881-2004).
δr – СКО повторяемости, регламентированное в НД на методику анализа.
При получении неудовлетворительных результатов повторного испытания дальнейшее испытание приостанавливают, выявляют и устраняют причины ошибки, испытание повторяют под руководством ответственного за систему качества, по результатам проверки составляется заключение.
При получении заключительных результатов, этот результат принимается за окончательный и заносится в протокол.
Оперативный контроль процедуры анализа
Оперативный контроль процедуры анализа проводит исполнитель анализа с целью проверки готовности лаборатории к проведению анализа рабочих проб или оперативной оценки качества результатов анализа каждой серии рабочих проб, полученной совместно с результатами контрольных измерений.
Оперативный контроль процедуры анализа проводят:
- при внедрении методики;
- при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа (смена партии реактивов, использование средств измерения после ремонта и т.д.)
- с каждой серией рабочих проб (установившееся традиция организации контроля)
- в остальных случаях не реже одного раза в месяц.
В лаборатории используются следующие средства контроля:
- образцы для контроля ГСО и ОС.
При реализации контрольной процедуры получают результат контрольного измерения аттестованной характеристики образца для контроля Х и сравнивают его с аттестованным значением С.
Примечание: За результат контрольного измерения принимают среднее арифметическое из результатов параллельных определений в случае, если они предусмотрены в НД на методику анализа и удовлетворяют требованиям контроля приемлемости.
Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:
Кк= Х- С
Норматив контроля К рассчитывают согласно НД на методику. Если в НД на методику нет алгоритма расчета норматива контроля, норматив контроля К для доверительной вероятности Р = 0,95 рассчитывается по формуле
К= µ(f)*δr где,
µ(f) – коэффициент, учитывающий ограниченность выборки (таблица 15 РМГ 76-2014, МИ 2335-2003)
δr – значение СКО повторяемости, регламентированное в НД на методику анализа.
Если показатель повторяемости методики анализа приведены в виде предела повторяемости (d или r n.), то δr рассчитывают по формуле
δr = r n/ Q( Pn) где,
Q( Pn) – коэффициент, зависящий от числа результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости, и доверительной вероятности Р=0,95( значения коэффициента приведены в таблице 1 МИ 2881-2004).
Если результат контрольной процедуры удовлетворяют условию
Кк ≤ К
процедуру анализа признают удовлетворительной.
При получении неудовлетворительных результатов оперативного контроля исполнитель повторяет эксперимент.
При повторном получении неудовлетворительного результата при реализации контрольной процедуры исполнитель ставит в известность зав. лабораторией, который выясняет причины, приведшие к неудовлетворительным результатам.
После выяснения причин и проведения корректирующих мероприятий контрольную процедуру повторяют. (Если контрольная проба анализировалась совместно с серией проб, все результаты анализа в серии отбраковывают.)
В лаборатории используются расчетные значения показателей качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории (на основе использования показателей качества методики анализа).
По мере накопления информации в процессе внутреннего контроля расчетные значения показателей качества результатов анализа уточняются с учетом фактически обеспечиваемых в лаборатории значений.
Примечание: На стадии оперативного контроля процедуры анализа вначале проверяются результаты контрольных измерений на соответствие пределам повторяемости и только потом просчитывается результат контрольной процедуры.
Результаты контрольного анализа, полученные в ходе ОК должны содержать на одну значащую цифру больше количества значащих цифр, установленного в МИ для результата анализа.