230 читали · 2 года назад
Лабораторные исследования методами атомно-абсорбционной и пламенной спектрометрии
Среди распространённых спектральных методов определения элементного состава вещества можно выделить следующие: атомно-абсорбционная спектроскопия с пламенной (ААС) и электротермической (ААС-ЭТА) атомизацией, эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭ), масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС). Каждый метод имеет свои возможности и ограничения, для их сравнения можно выделить следующие критерии: рабочий аналитический диапазон концентраций элементов, чувствительность определения элементов, скорость измерения, спектральные помехи, затраты на анализ...
Поговорим о спектроскопии. Это важнейший метод анализа, позволяющий установить состав вещества. В сегодняшней заметке я попробую пользоваться некоторыми сравнениями, которые приготовил для меня искусственный интеллект, а я немного доработал. Кое-что из его описаний методов спектроскопии мне очень зашло. Кому понравится, это была 4-я версия chat gpt. Итак, что такое спектроскопия? "Спектроскопия - это мощное орудие, позволяющее нам заглянуть в мир молекул и атомов, раскрывая их секреты с помощью световых волн. Представьте себе, что молекулы - это как таинственные артисты, которые играют на сцене в потоках света, и каждый из них звучит и выглядит по-своему". Грубо говоря, мы облучаем образец вещества разными видами волн (видимых и не очень), а они в ответ излучают что-то свое. Мы улавливаем эти потоки, которые излучает вещество и по их виду понимаем, с кем имеем дело. Спектры помогают понять как качественный, так и количественный состав. А есть виды спектров, помогающие понять структуру вещества. Есть очень много видов и подвидов спектроскопии. Не буду их перечислять все, обращусь сразу к нужной нам: атомно-эмиссионной. "Атомно-эмиссионная спектроскопия (АЭС) - это как загадочное представление с участием атомов в роли артистов. Подобно тому как в музыкальных концертах звезды выходят на сцену, атомы "горят" в плазме. Атомы нагреваются до высоких температур, их электроны взлетают на более высокие энергетические уровни, а затем возвращаются на свои места, излучая свет разных цветов. Каждый элемент имеет свой характерный "световой след", и спектроскопия помогает идентифицировать элементы и определять их концентрации в образце." Таким образом, это помогает проводить как качественный, так и количественный анализ состава исследуемого образца. Важно то, что АЭС хорошо определяет атомы металлов, что ценно при изучении состава отработанных масел. Пример спектра можно увидеть в прикрепленных рисунках. При этом, этот вид спектроскопии не помогает различать структуру вещества. То есть, мы видим его состав в отдельных элементах, а также количество этих элементов. Но не понимаем, как они между собой соединены и какое конкретно соединение образуют. МИЦ ГСМ в своей работе для определения состава масел использует атомно-эмиссионный спектрометр Agilent 720. Прибор "заточен" на высокую производительность и точность. К примеру, позволяет проводить количественный анализ 73 элементов всего за 35 секунд. Однако, и у него есть погрешность. Если вы видите в анализе что-то наподобие "2 единицы какого-то элемента", с высокой долей вероятности это результат погрешности. Другая неочевидная вещь: разделение элементов на присадки, загрязнение, износ в бланке результата - чисто субьективная вещь. То есть, это делается по представлению сотрудников лаборатории о том, откуда мог тот или иной элемент попасть в масло\ОЖ. Нечасто, но бывает такое, что элемент маркирован неправильно - например, является частью состава продукта, хотя маркирован как износ.