Коллектив ученых Томского политехнического университета совместно с коллегами впервые в режиме реального времени проследил процесс образования алюминатов кальция — эти материалы необходимы для производства люминесцентных систем. Экспериментальные исследования ученых позволили зафиксировать точные температурные «окна» зарождения фаз материала и отследить, как размер частиц добавок влияет на микроструктуру и свойства готовых образцов. Результаты в будущем помогут снизить энергозатраты на производство материала и повысить их однородность.
Исследования ученых поддержаны Министерством науки и высшего образования (проект FEWM 2024–0004). Результаты работы опубликованы в журнале Journal of the European Ceramic Society (Q1, IF: 6,2).
Алюминаты кальция широко применяются в металлообработке, строительстве, а также в качестве матриц люминофоров при производстве люминесцентных материалов. Однако процесс их образования из порошков металлического алюминия и других модификаций оксида алюминия при твердофазном синтезе изучен недостаточно из-за сложности самого синтеза.
Ученые Томского политеха совместно с коллегами провели исследования и проследили, как образуются соединения алюминатов кальция в трех разных системах на основе гидроксида кальция и трех различных алюминиевых добавок — наноразмерных порошков алюминия, микроразмерных порошков алюминия, а также микроразмерных порошков оксида алюминия.
В отличие от аналогичных исследований, в которых сравниваются результаты теоретических и экспериментальных данных, мы смогли проследить процесс фазового превращения в режиме реального времени. Для этого мы нагревали все образцы до 1 350 ℃ и наблюдали превращения с помощью рентгеновской дифракции на синхротронном источнике. Это позволило нам зафиксировать точные «окна» времени и температуры зарождения каждой фазы, увидеть промежуточные стадии фаз, которые невозможно уловить при анализе постфактум, и сравнить динамику образования фаз с разными добавками,
— отмечает один из авторов, профессор отделения химической инженерии ТПУ Андрей Мостовщиков.
Дополнительно ученые изучили микроструктуру образцов с помощью сканирующей электронной микроскопии. С его помощью политехники смотрели, как размер частиц алюминия влияет на механические и светотехнические свойства готовых образцов.
Результаты экспериментальных исследований показали, что образцы алюминатов с нанопорошком алюминия начинают формироваться при температуре от 1 150 ℃ и завершают образовываться к 1 330 ℃. При этом наночастицы алюминия равномерно распределяются по всему объему образца, что стимулирует последовательное формирование нужных фаз.
Алюминаты из микропорошков алюминия начинают образовываться при температуре от 1 185 ℃, при повышении температуры в структуре образца присутствуют оксид кальция, алюминат кальция, гроссит и полиморфные модификации оксида алюминия. При высоких температурах, по словам ученых, оксидная оболочка частиц алюминия разрушается и в структуре появляется оксид алюминия.
Микроразмерный порошок оксида алюминия при нагреве проходил сначала стадию образования алюминат трикальция (при температуре около 1 190 ℃), затем — алюмината кальция (при температуре 1 250 ℃) и появление кристаллов оксида алюминия (при температурах между 1 236 ℃ и 1 280 ℃).
Снимки микроструктуры образцов подтвердили, что наночастицы алюминия дают мелкодисперсные фазы, микрочастицы — рыхлую структуру, а микрочастицы оксида алюминия — кристаллическую структуру с ярко выраженными гранями у кристаллов. Это особенно важно понимать при синтезе образцов с заданными свойствами. Например, наноразмерный порошок аллюминия будет более подходящим для создания ярких люминесцентных систем, а микропорошок оксида алюминия — для цинкокерамики с ярко выраженным акцентом на механические свойства образцов,
— добавляет профессор ТПУ.
В будущем результаты исследования ученых позволят снизить энергозатраты при синтезе материалов, подбирать параметры синтеза под конкретную задачу и повышать однородность будущих изделий.
В исследовании принимали участие ученые отделения химической инженерии, отделения геологии Инженерной школы природных ресурсов, отделения контроля и диагностики Инженерной школы неразрушающего контроля и безопасности, лаборатории перспективных материалов и безопасности водородных энергосистем Инженерной школы ядерных технологий Томского политехнического университета, а также Центра коллективного пользования «Сибирский кольцевой источник фотонов» и ТУСУРа.