Добавить в корзинуПозвонить
Найти в Дзене
Жираф

О применимости метода дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) для контроля степени отверждения порошковых покрытий

Аннотация В статье анализируется требование ГОСТ Р 58346-2019 о контроле степени отверждения порошковых эпоксидных покрытий методом ДСК в приемо-сдаточных испытаниях. Показано, что отбор пробы покрытия допустим для линейных труб и некоторых деталей трубопроводов с участков околошовной зоны торцов (подлежащих зачистке под сварку). Для соединительных деталей с фланцевыми соединениями (фланцы, переходы, тройники, отводы), не имеющих таких зон, отбор проб соскабливанием недопустим. Для них ДСК возможен только на образцах-свидетелях. Однако для сложных деталей с разнотолщинностью и различной геометрией требуется несколько типов свидетелей: имитирующих тонкостенные и толстостенные участки, а также сопровождающих весь производственный цикл каждой конкретной детали (типоразмера). Это приводит к значительному увеличению числа образцов и времени анализа (2,5–10 часов при партии из 5–10 типов деталей, при цикле производства 1–2 часа). В качестве альтернативы для приемо-сдаточного контроля предлаг

Аннотация

В статье анализируется требование ГОСТ Р 58346-2019 о контроле степени отверждения порошковых эпоксидных покрытий методом ДСК в приемо-сдаточных испытаниях. Показано, что отбор пробы покрытия допустим для линейных труб и некоторых деталей трубопроводов с участков околошовной зоны торцов (подлежащих зачистке под сварку). Для соединительных деталей с фланцевыми соединениями (фланцы, переходы, тройники, отводы), не имеющих таких зон, отбор проб соскабливанием недопустим. Для них ДСК возможен только на образцах-свидетелях. Однако для сложных деталей с разнотолщинностью и различной геометрией требуется несколько типов свидетелей: имитирующих тонкостенные и толстостенные участки, а также сопровождающих весь производственный цикл каждой конкретной детали (типоразмера). Это приводит к значительному увеличению числа образцов и времени анализа (2,5–10 часов при партии из 5–10 типов деталей, при цикле производства 1–2 часа). В качестве альтернативы для приемо-сдаточного контроля предлагается МЭК-тест (ASTM D5402). Квалификация режимов для сложных деталей должна включать механические испытания (изгиб, адгезия) на образцах-свидетелях минимальной и максимальной толщины.

Ключевые слова: ГОСТ Р 58346, степень отверждения, ДСК, порошковая краска, отбор проб, образцы-свидетели, соединительные детали, МЭК-тест.

1. Постановка проблемы

ГОСТ Р 58346-2019 предусматривает контроль степени отверждения порошковых покрытий методом ДСК. Однако применимость метода зависит от типа изделий. Целесообразно разграничить:

· Линейные трубы и некоторые детали трубопроводов – имеющие участки, которые в процессе изготовления будут зачищены от покрытия под сварку (торцы, околошовная зона).

· Соединительные детали с фланцевыми соединениями (фланцы, переходы, тройники, отводы) – где нет последующей зачистки, а также любые изделия с разнотолщинностью и сложной геометрией.

2. Допустимость отбора проб методом соскабливания

Технически отобрать пробу покрытия можно соскабливанием скальпелем. Вопрос допустимости зависит от того, будет ли повреждённый участок в дальнейшем удалён или останется в эксплуатации.

· Для линейных труб и деталей, у которых торцы и околошовная зона подлежат зачистке под сварку (на установленную длину от торца), отбор пробы методом соскабливания допустим. Повреждённый участок всё равно будет удалён при подготовке к сварке. Это позволяет использовать ДСК на образцах, взятых непосредственно с трубы, без необходимости изготовления отдельных свидетелей.

· Для соединительных деталей с фланцевыми соединениями (фланцевое соединение, корпуса, где нет последующей зачистки) такой отбор недопустим, так как любая царапина является дефектом, требующим ремонта с последующим контролем толщины.

Таким образом, для фланцевых деталей и изделий с разнотолщинностью единственный способ использования ДСК – анализ образцов-свидетелей (отдельных пластин, загружаемых в печь вместе с партией). Для труб и деталей, имеющих зачищаемые торцы, возможен отбор пробы непосредственно с изделия.

3. Линейные трубы: отбор проб с торцов и ДСК

Для линейных труб с однородной толщиной стенки и наличием зачищаемых торцов отбор пробы соскабливанием с околошовной зоны торца допустим. Проба берётся с участка, который впоследствии будет удалён. Это позволяет:

· Провести ДСК-анализ без повреждения готового изделия.

· Использовать один образец на партию (или на трубу) для контроля степени отверждения.

Квалификационные испытания на изгиб и приёмо-сдаточные испытания на адгезию (на отдельных образцах или на той же трубе) дают полную картину качества. Такой подход реализуем и не противоречит требованиям.

4. Сложные соединительные детали с фланцами: необходимость нескольких типов образцов-свидетелей

Для изделий с фланцевыми соединениями (фланцы, переходы, тройники, отводы) отбор пробы соскабливанием недопустим. Остаётся использование образцов-свидетелей. Однако для деталей с разнотолщинностью и различной геометрией (фланец с приварным тонкостенным патрубком, тройник с разной толщиной патрубков с фланцевым соединением) термическая история разных участков различается. Чтобы оценить качество покрытия на всех критичных зонах, необходимо иметь несколько типов образцов-свидетелей:

· Свидетели, имитирующие тонкостенные участки – с минимальной толщиной стенки.

· Свидетели, имитирующие толстостенные участки – с максимальной толщиной стенки.

· Свидетели, сопровождающие весь производственный цикл конкретной детали (типоразмера), которую они имитируют. Это необходимо потому, что детали имеют различную геометрию и металлоёмкость, а значит, разную динамику нагрева и охлаждения. Образец-свидетель должен быть изготовлен из того же материала и иметь ту же форму (или калиброванную пластину, но с учётом эквивалентной тепловой инерции), что и реальная деталь, и проходить весь цикл вместе с ней.

Таким образом, для каждого типоразмера детали требуется свой набор свидетелей (как минимум два – для тонкой и толстой части, а часто и несколько промежуточных, плюс сопровождающие). Это приводит к резкому увеличению количества образцов, их маркировке, отслеживанию и последующему лабораторному анализу.

5. Временные ограничения ДСК для сложной номенклатуры

Даже при использовании образцов-свидетелей, ДСК остаётся лабораторным методом с длительным циклом: подготовка образца, проведение анализа (30–60 мин на образец), обработка результата. Если в печи одновременно находятся детали 5–10 различных типов (разные фланцы, переходы, тройники), то для репрезентативного контроля потребуется проанализировать минимум 5–10 образцов-свидетелей (по одному на каждый типоразмер, а лучше по два – тонкостенный и толстостенный, плюс сопровождающие). Время анализа составит 2,5–10 часов, тогда как производственный цикл партии может составлять 1–2 часа.

(Констатация временного несоответствия без категоричного вывода о непригодности.)

6. Альтернатива для приемо-сдаточного контроля – МЭК-тест

Отраслевые стандарты (Qualicoat, GSB) для оперативной оценки степени отверждения используют МЭК-тест (метилэтилкетоновая проба) по ASTM D5402. Метод заключается в протирке покрытия ватным тампоном, смоченным в МЭК (100 двойных ходов). Отсутствие повреждений (размягчения, потери блеска, царапин) свидетельствует о полном отверждении.

Преимущества МЭК-теста для сложных фланцевых деталей:

· Неразрушающий – не повреждает покрытие, не требует ремонта.

· Быстрый – результат за 2–3 минуты на участок.

· Позволяет контролировать любые участки непосредственно на изделии (тонкостенные переходы, сварные швы, фланцевые поверхности).

· Не требует сложного оборудования и эталонов.

· Не зависит от конфигурации загрузки – можно проверить каждую деталь выборочно.

Для труб (где допустим отбор проб с торцов) ДСК может использоваться наряду с МЭК-тестом. Для деталей трубопроводов МЭК-тест является предпочтительным методом приемо-сдаточного контроля. ДСК при этом остаётся методом для валидации технологических режимов, квалификации материалов и расследования причин брака (на образцах-свидетелях).

-2

7. Квалификация режимов для сложных деталей: механические испытания на свидетелях

Для того чтобы убедиться, что выбранный режим полимеризации не приводит к перегреву тонкостенных участков (термической деструкции, охрупчиванию) и обеспечивает полноту отверждения на толстостенных участках, необходимо проводить квалификационные испытания на образцах-свидетелях минимальной и максимальной толщины, а также на свидетелях, сопровождающих конкретные типы деталей:

1. Изготовить образцы-свидетели из того же металла с толщиной, равной минимальной толщине сложного участка детали, и с толщиной, равной максимальной толщине (например, фланцевой части). При необходимости – также свидетели, повторяющие геометрию и металлоёмкость реальной детали (или эквивалентные пластины).

2. Нанести покрытие по реальной технологии, зафиксировав начальную температуру образцов.

3. Выдержать образцы в печи при времени, необходимом для отверждения толстостенного участка (моделирование полного цикла).

4. Провести механические испытания:

Трёхточечный изгиб по ГОСТ Р 58346 – оценивается гибкость покрытия, отсутствие трещин. Испытание проводится на образцах минимальной толщины (наиболее чувствительных к перегреву).

Адгезия методом отрыва «грибка» – оценивается прочность сцепления покрытия с металлом. Испытание проводится на образцах как минимальной, так и максимальной толщины для оценки равномерности адгезии по всей детали.

Дополнительно на этих же образцах можно выполнить ДСК для контроля полноты полимеризации, но окончательное решение о годности режима принимается по механическим тестам. После квалификации режима в серийном производстве для приемо-сдаточного контроля фланцевых деталей используется МЭК-тест.

8. Выводы и рекомендации

1. Отбор проб методом соскабливания допустим для линейных труб и деталей, у которых торцы и околошовная зона подлежат зачистке под сварку. Для таких изделий ДСК может применяться на пробах, взятых непосредственно с торцов.

2. Для соединительных деталей с фланцевыми соединениями (фланцы, переходы, тройники, отводы) отбор проб соскабливанием недопустим, так как любая царапина является дефектом, требующим ремонта. Для них ДСК возможен только на образцах-свидетелях.

3. Для сложных фланцевых деталей с разнотолщинностью и различной геометрией использование ДСК на образцах-свидетелях требует:

нескольких типов свидетелей (имитирующих тонкостенные, толстостенные участки, а также сопровождающих производственный цикл каждого типоразмера);

длительного лабораторного анализа (2,5–10 часов при партии из 5–10 типов деталей, при цикле производства 1–2 часа).
Это делает ДСК трудоёмким для оперативного приемо-сдаточного контроля.

4. Рекомендуется дополнить ГОСТ Р 58346 альтернативным методом приемо-сдаточных испытаний – МЭК-тестом по ASTM D5402, который является неразрушающим, быстрым и позволяет контролировать любые участки непосредственно на изделиях. Производителю предоставляется право выбора метода: для труб – ДСК (с отбором с торцов) или МЭК-тест; для фланцевых деталей – предпочтительно МЭК-тест.

5. Квалификационные испытания для сложных деталей должны включать механические испытания (трёхточечный изгиб на образцах минимальной толщины и адгезию на образцах минимальной и максимальной толщины), а также, при необходимости, анализ на свидетелях, сопровождающих производственный цикл конкретных типов деталей.

9. Заключение

Допустимость отбора проб для ДСК зависит от наличия на изделии участков, подлежащих последующей зачистке. Для труб и некоторых деталей такой отбор возможен. Для фланцевых соединительных деталей – нет. В последнем случае единственным способом использования ДСК являются образцы-свидетели, однако для сложных деталей с разнотолщинностью и различной геометрией требуется несколько типов свидетелей, что приводит к временным затратам, превышающим производственный цикл при большой номенклатуре. Более рациональным для фланцевых деталей является внедрение МЭК-теста как оперативного неразрушающего метода. Механические испытания (изгиб на свидетелях минимальной толщины, адгезия на свидетелях минимальной и максимальной толщины) должны быть обязательными при квалификации режимов. Такой дифференцированный подход обеспечит надёжное качество покрытий при экономически оправданных затратах.

Библиографический список

1. ГОСТ Р 58346-2019. Трубы и соединительные детали стальные для нефтяной промышленности. Покрытия защитные лакокрасочные внутренней поверхности. – М.: Стандартинформ, 2019.

2. ГОСТ Р 55134-2012 (ИСО 11357-1-2009). Пластмассы. ДСК. Часть 1. Общие принципы.

3. ASTM D5402-19(2024). Standard Practice for Assessing the Solvent Resistance of Organic Coatings Using Solvent Rubs.

4. ISO 8130-6:2011. Coating powders – Determination of gel time.

5. ISO 4624:2016. Paints and varnishes – Pull-off test for adhesion.

-3