Добавить в корзинуПозвонить
Найти в Дзене
Химия жизни

Лаборатория: альтернативное оборудование

Добрый день, дорогие читатели и подписчики!
Сегодня поговорим на тему применения аналогичного оборудования в аккредитованной испытательной лаборатории. Ведь использование оборудования, отличающегося от указанного в методике, во многом, зависит от формулировок самого документа. Рассмотрим с вами основные ситуации:
Если в разделе «Оборудование» или «Средства измерений» методики есть примечание,
Оглавление

Добрый день, дорогие читатели и подписчики!

Оборудование. - аналог, верификация или валидации?
Оборудование. - аналог, верификация или валидации?

Сегодня поговорим на тему применения аналогичного оборудования в аккредитованной испытательной лаборатории. Ведь использование оборудования, отличающегося от указанного в методике, во многом, зависит от формулировок самого документа. Рассмотрим с вами основные ситуации:

1. В методике прописано примечание о возможности применения другого оборудования

Если в разделе «Оборудование» или «Средства измерений» методики есть примечание, допускающее использование других средств измерений, аппаратуры, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных (например, «Допускается применять другие средства измерений, оборудование и реактивы с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных, в том числе импортного производства»), то применение оборудования с более высокими характеристиками или классом точности допустимо. Но при этом необходимо документально зафиксировать выбор оборудования при аккредитации лаборатории, указав конкретные характеристики используемого оборудования и обосновав их соответствие требованиям методики.

Такие формулировки часто встречаются в ГОСТах.

2. Указание метрологических характеристик в виде ограничений

Если вы прочитали в методике конкретные требования к оборудованию с указанием метрологических характеристик в форме «не более» или «не менее» (например, спектрометр атомно‑эмиссионный с погрешностью измерения интенсивности излучения не более 3% в диапазонах длин волн 190–800 нм), то необходимо сопоставить имеющиеся характеристики оборудования с требуемыми. Оборудование может быть использовано, если его параметры соответствуют или превосходят заданные в методике пределы.

При этом важно провести верификацию методики в лаборатории, чтобы подтвердить, что оборудование обеспечивает требуемую точность и воспроизводимость результатов.

Приведу пример Протокола верификации методики с использованием иного оборудования

Номер протокола: ВП‑04/2026

Дата: 10.01.2026 г.

Лаборатория: Испытательная лаборатория ООО «Лаба‑Тест»

Методика: ГОСТ 31870‑2012 «Вода питьевая. Определение содержания элементов методом атомно‑эмиссионной спектрометрии»

Исходное оборудование (по ГОСТ 31870‑2012): спектрометр атомно‑эмиссионный АЭМС‑1, диапазон длин волн 190–800 нм, погрешность измерения интенсивности излучения ≤3%

Заменяемое оборудование: спектрометр атомно‑эмиссионный Spectro ARCOS, диапазон 167–800 нм, погрешность ≤1,5%

1. Цель верификации

Подтвердить, что использование спектрометра Spectro ARCOS вместо АЭМС‑1 не ухудшает качество результатов измерений по ГОСТ 31870‑2012 и обеспечивает соответствие требованиям методики.

2. Основания для верификации

  • необходимость замены устаревшего оборудования;
  • наличие в методике примечания: «Допускается применение других спектрометров с метрологическими характеристиками не хуже указанных» (п. 5.2 ГОСТ 31870‑2012);
  • требование п. 7.2.1.5 ГОСТ ISO/IEC 17025‑2019 о подтверждении пригодности метода при изменении оборудования.

3. Критерии приемлемости

  • повторяемость (относительное стандартное отклонение) ≤5%;
  • правильность (отклонение от аттестованного значения СО) ≤±10%;
  • линейность градуировочного графика: коэффициент корреляции r≥0,995;
  • соответствие диапазона измерений требованиям методики (0,01–10 мг/дм 3 для определяемых элементов).

4. Средства верификации

  • сертифицированные стандартные образцы воды с аттестованными концентрациями элементов (Cd, Pb, Cu, Zn);
  • реактивы квалификации «х.ч.» по ГОСТ 31861‑2012;
  • дистиллированная вода по ГОСТ 6709‑72.

5. Процедура верификации

5.1 Калибровка спектрометра:

- построена градуировочная характеристика по 5 точкам (0,1; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 мг/дм³);

- коэффициент корреляции r=0,998.

5.2 Оценка повторяемости:

- выполнено 10 параллельных измерений сертифицированных стандартных образцов воды с аттестованными концентрациями элементов с концентрацией 1,0 мг/дм³;

- рассчитана повторяемость (относительное стандартное отклонение) = 2,3 % (удовлетворяет критерию ≤5%).

5.3 Проверка правильности:

- измерены 3 сертифицированных стандартных образца воды с аттестованными разными концентрациями элементов (0,5; 1,0; 5,0 мг/дм³);

- отклонение от аттестованных значений составило: от −1,2% до +3,8% (в пределах ±10%).

5.4 Контроль диапазона измерений

- подтверждено линейное детектирование в диапазоне 0,01–10 мг/дм 3 для всех элементов.

6. Результаты:

6.1 Показатель - Повторяемость (RSD)

Требование методики - ≤5%

Результат с Spectro ARCOS - 2,3 %

Соответствие - Да.

6.2 Показатель - Правильность

Требование методики - ±10%

Результат с Spectro ARCOS - (−1,2%…+3,8% )

Соответствие - Да.

6.3 Показатель - Линейность (r)

Требование методики - ≥0,995

Результат с Spectro ARCOS - 0,998

Соответствие - Да.

6.4 Показатель - Диапазон измерений

Требования методики - 0,01–10 мг/дм3

Результат с Spectro ARCOS - подтвержден

Соответствие - Да.

7. Выводы

Спектрометр Spectro ARCOS соответствует требованиям ГОСТ 31870‑2012 по всем проверенным параметрам.

Использование данного оборудования не приводит к ухудшению качества результатов по сравнению с исходным спектрометром АЭМС‑1.

Методика признана пригодной для применения с Spectro ARCOS в рамках области аккредитации лаборатории.

8. Подписи ответственных лиц

Исполнитель:

_________________ / Иванов А.П. / 10.01.2026 г.

(подпись) (Ф.И.О.) (дата)

Руководитель лаборатории:

_________________ / Петрова М.В. / 10.01.2026 г.

(подпись) (Ф.И.О.) (дата)

Согласовано:

_________________ / Сидоров Д.Н. / 10.01.2026 г.

(главный метролог) (Ф.И.О.) (дата)

Примечание:

  • протокол хранится в архиве лаборатории 5 лет;
  • данные внесены в реестр верифицированных методов ООО «Лаба‑Тест»
  • при изменении условий измерений (например, замена аргона) верификация проводится повторно.

КОНЕЦ ПРОТОКОЛА

и, наконец, ещё одна ситуация:

3. Указание в методике конкретных средств измерений, оборудования без возможности замены

Если в методике установлены конкретные средства измерений со ссылкой на нормативные документы и, она не содержит положений о возможности замены, использование иного оборудования рассматривается как модификация методики.

В этом случае требуется проведение валидации в соответствии с п. 7.2.2.1 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019.

Предоставляю пример протокола валидации модифицированной методики с заменой оборудования (замена спектрофотометра в методике определения концентрации вещества).

Протокол валидации модифицированной методики

1.Организация:

Лаборатория аналитического контроля ООО «Лаба тест».

2. Дата проведения валидации:

15 января 2026 года.

3. Номер протокола:

ВЛ-01/2026.

4. Цель валидации:

подтверждение пригодности модифицированной методики для определения концентрации вещества X в растворе после замены оборудования.

5. Основание для модификации:

замена спектрофотометра Specord UV-Visible на Shimadzu UV-3600.

6. Ссылка на исходную методику:

Методика №123-2023 «Определение концентрации вещества X», утверждённая 10 марта 2023 года.

7. Дата и место проведения исследований:

10–15 января 2026 года, лаборатория аналитического контроля ООО «Лаба тест», г. Петров.

8. Исполнители:

Иванов И. И., старший аналитик;

Петрова А. С., аналитик;

Сидоров В. Г., метролог.

Описание модификации

9. Исходное оборудование:

спектрофотометр Specord UV-Visible, заводской номер 123456, диапазон длин волн 200–800 нм, точность измерения оптической плотности ±0,002 ед.

10. Новое оборудование:

спектрофотометр Shimadzu UV-3600, заводской номер 789012, диапазон длин волн 190–1100 нм, точность измерения оптической плотности ±0,001 ед.

11. Изменения в методике:

  • корректировка процедуры калибровки с учётом новых метрологических характеристик оборудования;
  • построение новых градуировочных графиков с использованием стандартных растворов вещества X;
  • уточнение условий измерения (длина волны, толщина кюветы) в соответствии с возможностями нового прибора.

12. План валидации

12.1 Оцениваемые характеристики:

- правильность (точность);

- прецизионность (повторяемость, промежуточная прецизионность);

- линейность;

- предел обнаружения и предел количественного определения;

- специфичность.

12.2 Методы оценки:

- калибровка оборудования с использованием стандартных образцов;

- построение градуировочных графиков и расчёт регрессионных уравнений;

- анализ контрольных образцов с известным содержанием вещества X;

- сравнение результатов с данными, полученными по исходной методике;

- оценка влияния изменений на устойчивость метода.

13. Экспериментальные данные

13.1Калибровка нового оборудования:

  • проведена 10 января 2026 года;
  • использованы стандартные образцы вещества X с аттестованным содержанием;
  • критерии приёмки: отклонение от эталонных значений не более ±2%;
  • планируемая дата следующей калибровки — 10 июля 2026 года.

13.2 Градуировочные графики:

  • построены для диапазона концентраций 0,1–10 мг/мл;
  • регрессионное уравнение:

y=0,05x+0,002 (метод наименьших квадратов);

  • коэффициент корреляции:

R2=0,998

13.3 Анализ контрольных образцов:

Номер образца 1

Заданное содержание X (мг/мл) - 2,0 Измеренное содержание X (мг/мл) - 1,98

Процент возврата - 99,0%

Прецизионность RSD -1,2%

Номер образца 2

Заданное содержание X (мг/мл) - 5,0 Измеренное содержание X (мг/мл) - 5,02

Процент возврата - 100,4%

Прецизионность RSD -0,8%

Номер образца 3

Заданное содержание X (мг/мл) - 8,0 Измеренное содержание X (мг/мл) - 7,96

Процент возврата - 99,5%

Прецизионность RSD -1,1%

Сравнение с исходным методом:

проведено параллельное измерение 3 проб;

разница между результатами не превысила 1,5%.

14 Результаты и обсуждение

Оценка валидационных характеристик:

14.1 Характеристика - Правильность

Критерии приемлемости - отклонение от заданного значения ≤2%

Полученные данные - среднее отклонение: 0,7%

Вывод - соответствует

14.2 Характеристика - прецизионность (RSD)

Критерии приемлемости - отклонение от заданного значения ≤2%

Полученные данные - среднее отклонение:1,05%

Вывод - соответствует

14 3 Характеристика - линейность

Критерии приемлемости - R2≥0,99

Полученные данные - 0,998

Вывод - соответствует

14.4 Характеристика - Предел обнаружения

Критерии приемлемости - ≤0,05 мг/мл

Полученные данные -0,04 мг/мл Вывод - соответствует

Анализ устойчивости метода:

15. Оценка неопределённости измерений:

суммарная неопределённость: ±0,03 мг/мл (95% доверительный интервал).

16. Выводы

На основании проведённых исследований методика с использованием спектрофотометра Shimadzu UV-3600 пригодна для целевого применения. Модификация не привела к существенному изменению ключевых характеристик (правильности, прецизионности, линейности и т. д.).

17. Приложения

  • Копии сертификатов калибровки оборудования.
  • Градуировочные графики.
  • Хроматограммы (если применимо).
  • Расчётные формулы и протоколы вычислений.

Утверждён:

Директор ООО «ПримерЛаб»

Подпись - Ф. И. О.

Согласовано:

Главный метролог

Подпись - Ф. И. О.

КОНЕЦ ПРОТОКОЛА

Мною приведенные протоколы являются упрощёнными примерами и могут требовать доработки в зависимости от конкретных требований организации, нормативных документов и особенностей методики. Но в реальных случаях необходимо учитывать дополнительные детали, такие как ссылки на нормативные документы, более детальное описание оборудования и реактивов, а также расширенный анализ результатов.

Проговорю вам дополнительные аспекты, которые могут повлиять на выбор средств измерений и оборудования
  • Согласие заказчика: отклонение от методик допускается только при документальном оформлении, техническом обосновании, утверждении и принятии заказчиком. Согласие заказчика может быть заранее оговорено в договоре.
  • Метрологическая прослеживаемость: используемое оборудование должно обеспечивать прослеживаемость результатов измерений к Международной системе единиц (СИ) через калибровку, сертифицированные стандартные образцы или непосредственную реализацию единиц СИ.
  • Актуализация методов: лаборатория должна применять последнюю действующую редакцию метода, за исключением случаев, когда его применение нецелесообразно или невозможно.
  • При выборе оборудования важно также учитывать требования к условиям выполнения измерений, квалификации персонала, обеспечению безопасности и экологической безопасности, которые могут быть указаны в методике.
  • Если в методике не было прямого разрешения на замену оборудования, это считается модификацией методики, и требуется валидация. В данном случае верификация проводится после валидации, чтобы подтвердить, что лаборатория способна получать достоверные результаты с новым оборудованием
  • Если возникают спорные ситуации или требуется уточнение трактовки методики, рекомендуется обратиться к разработчику методики или в компетентные метрологические организации.
На этом пока всё! До новых встреч! Давайте обсудим в комментариях, если у вас остались вопросы! Не стесняйтесь, спрашивайте, делитесь своим опытом!