Проблемы стандартных кювет
Обычные кюветы могут существенно ухудшать дифракционную картину. Так, металлические кюветы при измерениях микрообразцов показывают сильные пики от материала кюветы, которые легко затеняют слабые пики образца. Аморфное стекло и некоторые другие кюветы дают широкие, интенсивные и иногда не правильной формы холмы рассеяния (гало), которые "забивают" сигнал от малого количества образца, особенно в области малых углов. В этой области находится информация о больших межплоскостных расстояниях глин, белков, полимеров, и т.п. Иногда материалы имеют довольно малый размер кристалла + сами имеют аморфную компоненту (как гели, стекла, аморфные углероды, биологические образцы).
Итого, уширенные пики образца, аморфные голо и вклад от кюветы пересекаются и даже сливаются, делая анализ неточным или невозможным. Методика для малых количеств образца, как например, дифракция в капилляре, довольно трудоемка, требует сложной пробоподготовки и юстировки позиции каждого образца. Кроме того, аксессуары для капилляров и расходные материалы к ним дорогие. Работа на просвет с плоскими образцами так же возможна не на всех приборах + пленки, на которые наклеивается образец подавляют и так не великую интенсивность микрообразцов и часто сами показывают гало или пики (как, впрочем, и капилляры).
Низкофоновая кювета позволяет изолировать и изучать аморфный компонент исключительно самого образца, так как фон самой кюветы отсутствует. Даже самые слабые пики хорошо проявляются на низком фоне этой кюветы, тогда как на фоне аморфных или примесных пиков обычных кювет такие слабые пики могут быть зашумлены и не детектированы. В других областях дифрактограммы также улучшается отношения сигнал/шум, так как понижается общий паразитный фон. Низкофоновая кювета может быть использована на любых стандартных приставках для обычной геометрии Брэгг-Брентано.
Ключевые преимущества
Низкофоновая кювета изготавливается из монокристаллического кремния, вырезанного вдоль определённой кристаллографической ориентации (911). При дифракции рентгеновских лучей на таком монокристалле возникает не диффузное рассеяние (как у аморфного стекла), а лишь несколько узких, хорошо предсказуемых пиков-отражений. Эти пики расположены вне зоны дифракции и не видны на дифрактограмме.
Из-за своей практичности, простоты использования и обработки данных низкофоновая кювета стала стандартном для лабораторий при обнаружении минорных фаз (на уровне 0.1-1%). Использование низкофоновой кюветы — это не просто небольшое улучшение, а фундаментальный шаг для перехода к прецизионным исследованиям сложных, малоразмерных или слабо рассеивающих объектов.
Компания Мелитэк представляет дифрактометр TDM-20 позволяющей использовать такую методику. Оцените сами возможности этого и других методов в наших демозалах.
Подробнее о дифрактометре TDM-20 на: https://www.melytec-testing.ru/production/analysis/rentgenovskie-difraktometry/tdm-20/
#мелитэк #мелитэктестинг #Tongda #Рентгеновские_дифрактометры