Введение
Рентгенофлуоресцентный анализ (РФА/XRF) — один из самых распространённых методов контроля состава металлов и сплавов. Он применяется на металлургических предприятиях, в машиностроении, на складах металлолома, в лабораториях ОТК и в аналитических центрах.
Но при этом многие специалисты знают метод только по названию, а требования ГОСТа — поверхностно. В результате:
- допускаются ошибки при пробоподготовке,
- формируется неправильный спектр,
- результаты выходят нестабильными,
- отчёты не соответствуют нормативной документации.
Текст ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа
— базовый документ, который определяет, как именно должен выполняться РФА, какие условия необходимы, как интерпретируются результаты и что считается корректным проведением анализа.
Эта статья объясняет требования ГОСТа простыми словами, но максимально глубоко и профессионально, чтобы любой инженер, лаборант или метролог понимал, как правильно проводить РФА и как избежать типичных ошибок.
1. Что такое РФА по ГОСТ 28033–89
Метод основан на том, что атомы металла при облучении рентгеновским излучением начинают испускать характеристическое излучение — каждый элемент в спектре светит «своим цветом».
Прибор регистрирует эти линии и рассчитывает концентрацию элементов.
По ГОСТу метод может определять элементы примерно от Na до U, но точный диапазон зависит от прибора.
ГОСТ стандартизирует:
- геометрию измерения
- правила пробоподготовки
- требования к стабильности прибора
- алгоритм калибровки
- расчёт результатов
- контроль правильности методики
2. Требования ГОСТа к образцу
ГОСТ не регламентирует конкретное оборудование, но строго устанавливает требования к образцу.
2.1. Поверхность должна быть плоской и чистой
Идеальная поверхность:
- ровная
- без окалины
- без ржавчины
- без загрязнений
- без следов масла
ГОСТ допускает использование:
- шлифовки
- токарной проточки
- пескоструя (в ограниченных случаях)
Нельзя:
- оставлять глубокие риски
- перегревать поверхность
- использовать загрязнённые абразивы
- оставлять масляную плёнку
2.2. Неоднородность допускается, но должна быть учтена
Металл может содержать:
- включения
- пористость
- зоны различного легирования
ГОСТ требует увеличивать число точек измерения, если материал неоднородный.
Пример:
Для легированных сталей проводят не менее трёх измерений в разных точках.
2.3. Толщина образца
Чтобы рентгеновское излучение полностью формировалось, толщина должна превышать глубину проникновения (обычно 0,1–5 мм).
ГОСТ требует:
- анализировать только толстые образцы
- для тонких пластин использовать подложку
3. Требования ГОСТа к прибору
Прибор должен обеспечивать:
3.1. Стабильность работы источника
Рентгеновская трубка должна иметь:
- стабильный ток
- стабильное напряжение
ГОСТ требует контроля стабильности излучения.
3.2. Калибровку методом градуировочных образцов (СО/ГСО)
Калибровку проводят:
- по сертифицированным образцам (СО)
- либо по государственным стандартным образцам (ГСО)
ГОСТ запрещает использовать:
- «самодельные» эталоны
- образцы неизвестной истории
- образцы без документации
3.3. Контроль дрейфа
ГОСТ требует:
- перед началом работы проверить спектрометр на эталоне
- в конце смены — повторить проверку
Если результат выходит за пределы контроля — требуется корректировка.
Современные спектрометры Radonika (EDX6000B/C, WDX4000) имеют автоматическую систему контроля дрейфа.
4. Пробоподготовка по ГОСТ 28033–89
ГОСТ не описывает конкретные способы подготовки поверхности, но даёт общие принципы:
4.1. Поверхность должна быть однородной
Слой металла в зоне анализа должен соответствовать реальному химическому составу образца.
4.2. Допустимые способы
- шлифование шкуркой
- токарная очистка
- фрезеровка
4.3. Недопустимые способы
- термическая очистка
- кислотное травление (меняет состав поверхности)
- использование загрязнённых инструментов
5. Геометрия измерения
ГОСТ не задаёт единую геометрию, но требует:
- фиксированное расстояние между трубкой и образцом
- одинаковый угол возбуждения и регистрации
- повторяемые условия для всех образцов
Современные приборы имеют:
- фиксированную геометрию
- автоматическую фокусировку
- закрытую камеру
Это полностью соответствует ГОСТу.
6. Как проводится анализ по ГОСТ
Ниже — последовательность действий, полностью соответствующая стандарту.
Шаг 1. Подготовка образца
- очистка поверхности
- подготовка одной или нескольких площадок
Шаг 2. Выбор методики
Методика может быть:
- заводской
- разработанной под конкретный материал
Главное — она должна быть подтверждена эталонными образцами.
Шаг 3. Проверка состава по эталону
Если прибор показывает эталон правильно — можно начинать работу.
Шаг 4. Измерение
- прибор проводит спектральный анализ
- выделяет характеристики линии металлов
- строит модель концентраций
Шаг 5. Обработка данных
ГОСТ регламентирует:
- учёт фона
- учёт интерференций
- применение поправочных коэффициентов
Современные XRF имеют встроенную автоматическую обработку.
Шаг 6. Контроль повторяемости
Если разброс выше допустимого — требуется переподготовка поверхности.
7. Интерференции: почему они возникают и как ГОСТ требует их учитывать
Интерференции — наложение спектральных линий различных элементов.
Например:
- Cr/Fe
- Ti/V
- Pb/As
- W/Mo
ГОСТ требует:
- учитывать перекрытия
- применять поправки
- использовать оптимальные аналитические линии
Современные приборы (особенно WDX4000) минимизируют интерференции благодаря высокой разрешающей способности.
8. Контроль правильности анализа
ГОСТ требует:
- регулярной проверки на контрольных образцах
- составления графика стабильности
- анализа причин отклонений
Это важно, поскольку многие ошибки связаны не с прибором, а с подготовкой поверхности.
9. Где чаще всего нарушается ГОСТ в реальных лабораториях
Ошибка 1. Грязная поверхность
Приводит к завышению или занижению концентраций.
Ошибка 2. Недостаточное число измерений
Материалы неоднородны → нужно минимум 2–3 точки.
Ошибка 3. Некачественные эталоны
Приводит к систематической ошибке.
Ошибка 4. Несоответствие геометрии
Не допускается изменение положения образца.
Ошибка 5. Отсутствие контроля дрейфа
Результаты «плывут», особенно на EDX без термостабилизации.
10. Почему приборы Radonika соответствуют ГОСТ 28033–89
EDX6000B/C (энергетическая дисперсия)
- высокая стабильность
- автоматическая коррекция интерференций
- быстрый анализ
- идеальны для стали, цветных металлов, руд
WDX4000 (волновая дисперсия)
- максимальная точность
- минимальные интерференции
- контроль примесей на уровнях ppm
- эталонный прибор для заводских лабораторий
Оба типа оборудования полностью соответствуют требованиям ГОСТ и обеспечивают прослеживаемость результатов.
11. Итог: как применять ГОСТ 28033–89 на практике
ГОСТ 28033–89 — это не формальность. Это набор правил, который гарантирует:
- стабильность
- воспроизводимость
- точность
- метрологическую достоверность
- соответствие отраслевым требованиям
Чтобы работать правильно:
- готовьте поверхность правильно
- используйте эталоны
- контролируйте дрейф
- работайте по методике
- анализируйте несколько точек
- применяйте приборы, соответствующие ГОСТ
Компания Radonika предоставляет:
- рентгенофлуорисцентные спектрометры и приборы пробоподготовки
- методики
- обучение
- калибровочные образцы
- сервис
Это обеспечивает полный цикл работ по ГОСТ в любой лаборатории.
+7 (495) 661-61-09
Email: info@radonika.com
https://radonika.com
https://t.me/radonika_lab
https://vk.com/radonika_com