Контроль содержания тяжёлых и токсичных элементов в сырье и готовой пищевой продукции — базовая задача любой современной производственной лаборатории. В России такой контроль регламентирован ГОСТ 30178-96, который устанавливает методику определения свинца, кадмия, меди, цинка, олова, мышьяка и других элементов методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС).
Современное решение для выполнения этой методики — атомно-абсорбционный спектрометр AAS8000, поставляемый компанией Радоника. Прибор поддерживает пламя, графитовую печь, автоматический дозатор, режимы коррекции фона и полностью соответствует требованиям ГОСТ к чувствительности и стабильности.
Ниже приведено подробное описание работ строго согласно ГОСТ 30178-96, адаптированное под технологические возможности AAS8000.
1. Область применения ГОСТ 30178-96
Стандарт распространяется на:
- сырьё и продукты питания растительного и животного происхождения;
- пищевые добавки, концентраты, напитки;
- корма и комбикорма (дополнительно согласуемо).
Метод определяет следующие элементы (основной перечень ГОСТ):
- Pb, Cd, Cu, Zn, Sn, As, Fe, Mn, Cr, Ni, Co и др.
- На AAS8000 также можно расширять набор — Hg, Se (в зависимости от оснащения).
2. Сущность метода по ГОСТ
Метод основан на следующих операциях:
- Перевод аналита в раствор (минерализация).
- Аспирация или введение раствора в атомизатор.
- Измерение поглощения резонансной линии элемента.
- Построение градуировки.
- Определение массовой концентрации элемента.
AAS8000 выполняет анализ с применением:
- полых катодных ламп (HCL);
- корректировки фона (D2 или модуль Zeeman в модификациях);
- автоматической градуировки;
- встроенной системы контроля стабильности пламени.
3. Подготовка проб согласно ГОСТ 30178-96
ГОСТ требует обязательную минерализацию жидких и твёрдых пищевых матриц. На практике применяются две схемы, обе допустимы.
3.1. Минерализация «мокрым» способом (сернокислотно-азотная смесь)
Применяется для:
- молочных продуктов;
- соков, напитков;
- зерновых и муки;
- овощей, фруктов, кормов.
Пошагово (по ГОСТ):
- Взвешивание навески 2–10 г (в зависимости от продукта).
- Добавление 10–15 мл смеси HNO₃ + H₂SO₄.
- Нагревание на плитке или в блок-термостате до прекращения бурного выделения NOx.
- Долив 1–2 мл H₂O₂ (по необходимости).
- Доведение до прозрачного раствора.
- Перенос в мерную колбу 50–100 мл, охлаждение и доведение до метки.
AAS8000 способен работать даже с остаточной кислотностью до 5–10 %.
3.2. Сухая озольная минерализация (по ГОСТ)
Для продуктов с высоким содержанием органики:
- масла;
- жиры;
- орехи, семена;
- шоколад, какао.
Пошагово:
- Взвешивание навески 2–5 г.
- Сушка при 100–120 °C.
- Озоление в муфельной печи при 450–550 °C (полное осветление золы).
- Растворение золы в 5–10 мл HCl 1:1.
- Доведение объёма дистиллированной водой до 50–100 мл.
4. Подготовка стандартных растворов (обязательно по ГОСТ)
ГОСТ требует:
- использование государственных стандарт-образцов или аттестованных растворов;
- приготовление рабочей серии с 3–5 точками.
Для AAS8000 рекомендуемые диапазоны градуировки:
ЭлементДиапазон по ГОСТРабочая серия для AAS8000Pb0–50 мкг/л5–40 мкг/лCd0–10 мкг/л1–8 мкг/лCu0–2 мг/л0.2–1.5 мг/лZn0–2 мг/л0.1–1.8 мг/лSn0–5 мг/л0.5–4 мг/л
AAS8000 автоматически строит кривую и контролирует линейность R².
5. Проведение анализа на AAS8000 (строго по ГОСТ)
5.1. Выбор метода атомизации
ГОСТ допускает:
- пламенную атомизацию — Cu, Zn, Fe, Mn, Cr, Ni;
- графитовую печь — Pb, Cd, As, Sn.
AAS8000 поддерживает оба варианта.
Система автоматически подбирает:
- длину волны;
- ширину щели;
- ток лампы;
- тип коррекции фона.
5.2. Измерение пламени (пример по Cu, Zn, Fe)
Параметры для AAS8000:
- Пламя: ацетилен–воздух 1:10 л/мин.
- Время стабилизации — 10–15 сек.
- 3-кратная повторность.
- Авто-нулевой замер перед серией.
5.3. Измерение в графитовой печи (Pb, Cd, As, Sn)
Для AAS8000 (GFA-модуль):
Этапы (по ГОСТ):
- Сушка: 100–140 °C
- Прокал: 300–600 °C
- Атомизация: 1600–2200 °C (по элементу)
- Очистка: 2400–2600 °C
ГОСТ разрешает модификаторы: Mg(NO₃)₂, NH₄H₂PO₄ — прибор поддерживает автоматическое введение.
6. Построение градуировочного графика и контроль параллельности
Согласно ГОСТ:
- Калибровка проводится 3–5 растворами.
- Допускается линейная и квадратичная аппроксимация.
- Коэффициент вариации не должен превышать 5 %.
- Проводится контрольная точка — стандартный образец.
AAS8000 автоматически:
- строит кривую;
- отображает SD, RSD;
- предупреждает об ошибках калибровки.
7. Расчёт результатов (по формулам ГОСТ)
Расчёт концентрации в продукте:
C = (A × V) / m
где
A — концентрация в растворе, мг/л;
V — конечный объём, л;
m — масса навески, кг.
AAS8000 рассчитывает автоматически, вносятся только:
- масса навески;
- конечный объём.
Также ГОСТ требует:
- проведение холостого опыта;
- учёт разбавлений;
- оценку погрешности.
В ПО AAS8000 холостой опыт учитывается автоматически.
8. Точность и нижние пределы обнаружения
AAS8000 перекрывает нормативы ГОСТ:
ЭлементНорматив ГОСТ (предел)AAS8000 LODPb~0.02 мг/кг0.005 мг/кгCd~0.005 мг/кг0.001 мг/кгCu~0.1 мг/кг0.02 мг/кгZn~0.1 мг/кг0.02 мг/кг
9. Контроль качества и меры, требуемые по ГОСТ
Стандарт требует:
- анализ стандартных образцов 1 раз на 10 проб;
- параллельные навески — минимум две;
- контроль холостого опыта;
- регулярную поверку прибора.
AAS8000 включает:
- журнал поверок;
- автоматический контроль стабильности ламп;
- предупреждение о дрейфе сигнала.
10. Преимущества AAS8000 при работе по ГОСТ 30178-96
- Полная поддержка всех элементов из списка ГОСТ.
- Работа пламя + графитовая печь.
- Автоматический дозатор и модификатор для GFA.
- Низкие LOD.
- Коррекция фона D2.
- Прочная оптика с кварцевой кюветой.
- ПО на русском языке, экспорт в Excel и LIMS.
Это делает прибор оптимальным для пищевых лабораторий, санитарных служб и промышленных предприятий.
Радоника — поставщик AAS8000, гарантийная поддержка, обучение и методическая помощь
https://radonika.com поставляет спектрометры серии AAS8000 напрямую от производителя Skyray и обеспечивает полный комплекс сопровождения лаборатории при внедрении методики по ГОСТ 30178-96. В стандарт поставки входит ввод в эксплуатацию, обучение персонала работе с пламяной и графитовой атомизацией, настройка методик для конкретных пищевых матриц, а также помощь в корректной минерализации проб — как мокрой, так и сухой, в соответствии с требованиями ГОСТ. Специалисты Радоники готовят шаблоны градуировок под нужные элементы, подбирают оптимальные параметры графитовой печи, проводят тестовые измерения и обучают работе с ПО прибора. После ввода в эксплуатацию лаборатория получает доступ к технической поддержке, оперативной диагностике, поставке расходных материалов, ремонту, ежегодной поверке прибора и консультациям по методикам. Такой формат работы позволяет не только полностью соответствовать ГОСТ 30178-96, но и быстро вывести лабораторию на стабильный аналитический режим с минимальными простоями.
Заключение
Атомно-абсорбционный спектрометр AAS8000 полностью соответствует методологии ГОСТ 30178-96 и позволяет проводить высокоточный контроль содержания токсичных элементов в любых пищевых продуктах.
Благодаря сочетанию графитовой печи, пламени, автоматического дозирования и развитого ПО прибор обеспечивает стабильные, воспроизводимые результаты и значительно повышает производительность лаборатории.