Определение элементов в воде по ГОСТ 31870-2012 на атомно-абсорбционном спектрометре AAS6000

Определение элементов в воде по ГОСТ 31870-2012 на атомно-абсорбционном спектрометре AAS6000 от ООО Радоника

Полный алгоритм анализа — от отбора проб до расчётов

Контроль содержания элементов в питьевой, природной и сточной воде — одна из основных задач аналитических лабораторий. ГОСТ 31870-2012 регламентирует методику определения элементов методами атомной спектрометрии, включая атомно-абсорбционную спектрометрию (ААС).

На практике для выполнения требований стандарта удобно использовать атомно-абсорбционный спектрометр AAS6000 — современную модель с лампами полого катода, автоматической оптической системой, коррекцией фона и высоким отношением сигнал/шум. Прибор покрывает большинство линий алюминия, железа, марганца, меди, цинка, никеля, свинца, кадмия и других элементов, указанных в ГОСТе, что делает его рабочей платформой для полного спектра рутинного анализа воды.

1. Область применения ГОСТ 31870-2012

Стандарт распространяется на:

• питьевую воду,
• поверхностную и подземную воду,
• очищенные и сточные воды,
• дистилляты и технические воды,
  
  в которых требуется определить массовые концентрации элементов в диапазоне от мкг/дм³ до мг/дм³.

ГОСТ допускает использование ААС:

• пламенной ААС (FAAS) — для диапазонов мг/дм³;
• электротермической атомизации (ETAAS) — для следовых количеств (мкг/дм³).

AAS6000 поддерживает оба подхода (при наличии модуля графитовой печи), что полностью соответствует требованиям стандарта.

2. Требования к отбору и хранению проб

ГОСТ строго регламентирует подготовку проб, чтобы исключить потери элементов.

2.1. Тара

• Используют пластиковые (ПЭТ, ПЭНД) или стеклянные флаконы.
• Перед применением их промывают кислотой и многократно ополаскивают водой высокой чистоты.

2.2. Отбор проб

1. Отбирают объём не менее 100–250 мл.
2. Для определений растворённых форм воду фильтруют через 0,45 мкм сразу после отбора.
3. Для общего содержания металлов фильтрация не проводится.

2.3. Консервация

• Пробу подкисляют концентрированной HNO₃ до pH < 2.
• Законсервированная проба может храниться до момента анализа в холодильнике при 2–6 °C.

Это предотвращает образование осадков и сорбцию ионов металлов на стенках флакона.

3. Реактивы и растворы для работы

ГОСТ требует:

• азотную кислоту ч.д.а.,
• воды высокой чистоты без выявляемых металлов,
• градуировочные растворы — ГСО элементов, соответствующие стандарту.

Для градуировки с AAS6000 используют стандартные растворы концентрацией 1000 мг/л или сертифицированные смеси.

4. Подготовка пробы перед анализом

ГОСТ допускает два типа подготовки:

4.1. Прямой анализ

Подходит для относительно чистых вод.

• Пробу доводят до комнатной температуры.
• Перемешивают.
• При необходимости разбавляют.
• Готовят в кислотности, аналогичной стандартам (обычно 0,5–1% HNO₃).

4.2. Минерализация (обязательна для природных/сточных вод)

1. Отобрать 50–100 мл воды в химический стакан.
2. Добавить 2–5 мл концентрированной HNO₃.
3. Нагревать «тихо», не допуская разбрызгивания, до уменьшения объёма в 2–3 раза и полной прозрачности.
4. Остудить и перенести в мерную колбу.
5. Довести объём водой высокой чистоты.

Процесс обеспечивает разложение органики и перевод элементов в растворённую форму без потерь.

5. Подготовка атомно-абсорбционного спектрометра AAS6000

5.1. Подготовка прибора

1. Включить прибор и дать ему прогреться 20–30 минут.
2. Вставить лампу полого катода соответствующего элемента.
3. Проверить корректность установки тока и длины волны.
4. Убедиться в работе коррекции фона (дейтериевая лампа).

5.2. Настройка пламени

Для FAAS в AAS6000 используется ацетилен–воздух:

• установить стабильное пламя,
• оптимизировать расход газа,
• отрегулировать высоту горелки,
• подобрать положение распылителя по максимуму сигнала.

5.3. Для ETAAS (если используется графитовая печь)

Настроить температурную программу из четырёх этапов:

1. Сушка.
2. Пиролиз.
3. Атомизация.
4. Очистка.

Температурные параметры выбирают в соответствии с ГОСТом и методикой лаборатории.

6. Построение градуировочной характеристики

ГОСТ требует строить калибровку минимум из 3–5 точек.

1. Готовят ряд стандартных растворов (например: 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0 мг/дм³).
2. Кислотность стандартов должна совпадать с кислотностью проб.
3. Вводят растворы последовательно — от минимальной концентрации к максимальной.
4. AAS6000 регистрирует абсорбцию каждой точки 2–3 раза.
5. ПО строит прямую A=f(C) и рассчитывает параметры корреляции.

7. Процедура анализа проб

1. Промыть систему бланком.
2. Ввести пробу.
3. Зафиксировать значение абсорбции.
4. Каждые 10 проб делать:
   измерение бланка (проверка загрязнения),
   измерение стандартного раствора (проверка дрейфа).
5. Если сигнал превышает верхнюю точку калибровки — разбавить пробу.

8. Контроль качества измерений

ГОСТ предписывает обязательный внутренний контроль:

8.1. Бланк

— должен показывать значение ниже предела обнаружения.

8.2. Контрольный образец

— отклонение не более установленного в методике значения.

8.3. Дубликаты

— расхождение не превышает норм, указанных в ГОСТе и МВИ.

8.4. Добавка-восстановление

В стандарт добавляют известное количество элемента.

Восстановление должно быть в диапазоне 80–120%, что подтверждает отсутствие матричных эффектов.

9. Расчёт результатов

После измерения программа AAS6000 автоматически рассчитывает концентрацию по градуировке.

Аналитик должен учесть:

• коэффициенты разбавления,
• изменение объёма после минерализации,
• поправки МВИ.

Результат представляют в мг/дм³ или мкг/дм³, с обязательным указанием:

• метода (FAAS или ETAAS),
• использованного стандарта (ГОСТ 31870-2012),
• неопределённости измерений.

10. Почему AAS6000 подходит для работы по ГОСТу

AAS6000 полностью соответствует техническим требованиям ГОСТ 31870-2012, поскольку обеспечивает:

• устойчивый источник излучения — 8 ламп полого катода;
• широкий спектральный диапазон 190–900 нм;
• высокую стабильность сигнала;
• коррекцию фона;
• пламенную и электротермическую атомизацию;
• высокую чувствительность для элементов, нормируемых в питьевой и природной воде.

Прибор поддерживает аналитические линии для большинства элементов ГОСТа — от Fe, Mn, Cu, Zn до Pb, Cd, Ni.

Заключение

ГОСТ 31870-2012 описывает строгий, но технологически понятный алгоритм определения элементов в воде. Правильная подготовка пробы, точная градуировка, контроль качества и корректная эксплуатация атомно-абсорбционного спектрометра позволяют получать надёжные результаты даже на уровне десятков мкг/дм³.

AAS6000 — оптимальный инструмент для лабораторий, которым требуется выполнять анализ воды в соответствии с действующими государственными стандартами: он сочетает стабильность, высокую чувствительность и удобство эксплуатации.

Здесь можно заказать анализ воды из скважины по 58 показателям: органолептические показатели, органические соединения, неорганические соединения, pH, жесткость, мутность и др.

Контакты

Компания ООО Радоника — поставка, внедрение, сервис и методическая поддержка атомно-абсорбционных спектрометров.

+7 (495) 661-61-09
Email: info@radonika.com
https://t.me/radonika_lab
https://vk.com/radonika_com