История Камилы Валиевой стала примером того, как спортивное правосудие может превратиться в процедуру, где формальности подменяют доказательства. Ее судили без доказательств. Именно так — без тех материалов, которые в нормальном суде называются ключевыми уликами. Решение о её судьбе приняли на основании бумаг, которым мы обязаны были поверить на слово.
Хронология анализа
1. Скрининг (первичный анализ)
- Цель: быстро «просканировать» пробу на наличие сотен веществ из списка запрещённых.
- Методика: обычно используют иммуноанализы (ELISA, тест-полоски) или низко-разрешающие MS-методы.
- Особенности:
- Чувствительный, но не очень специфичный.
- Может давать ложноположительные результаты (например, сигнал «похож» на запрещённое вещество, но на деле это другое соединение).
- Пример: в скрининге у тебя появился «подозрительный пик», но он может соответствовать как TMZ, так и близкому по массе веществу.
Скрининг — это сито, оно «отлавливает подозрительных», но не доказывает вину.
2. UHPLC-HRMS (подтверждающий анализ)
- UHPLC (ультравысокоэффективная жидкостная хроматография): разделяет смесь на отдельные компоненты по времени удерживания.
- HRMS (высокое разрешение масс-спектрометрия): измеряет массу ионов с высокой точностью (погрешность 1–5 ppm), плюс проводит фрагментацию (MS/MS) для идентификации.
- Особенности:
- Требует точного совпадения времени удерживания (RT) с эталоном.
- Должно совпадать m/z прекурсора и как минимум два продукт-иона (фрагмента).
- Сравниваются также интенсивности и соотношения фрагментов.
UHPLC-HRMS — это судья, он должен подтвердить или опровергнуть результат скрининга.
Результаты анализов
Скрининг анализа Камилы Валиевой завершился лишь подозрением. Т.е. запрещенного вещество не было выявлено. Но под любым поводом анализ протащили на стадию подтверждения.
Далее, на стадии подтверждения международная лаборатория предоставила LDP — Laboratory Documentation Package. Толстая папка с таблицами и картинками, где написано: «Триметазидин обнаружен». Но LDP — это не данные. Это красивый отчёт, составленный людьми, которые уже сделали вывод и лишь иллюстрируют его.
Тогда как, Raw-данные — это файлы, которые снимает прибор: шумы, пики, спектры. То, что невозможно подделать без следа. Это и есть фактическая «фотография» эксперимента. Без неё мы не видим, что происходило на самом деле.
Два графика — и ни одной гарантии
Анализ примененный к пробе Валиевой, строится на двух разных представлениях:
- хроматограмма показывает, как вещество себя ведёт во времени;
- масс-спектр показывает, как вещество выглядит на уровне ионов.
Таким образом, суть метода заключается в простом выводе: если вещество выглядит весит как ТМЗ и ведет себя как ТМЗ - то это вещество и есть ТМЗ. Спорное заключение, но за неимением лучшего, как говорится.
Хроматограмма и масс-спектр - это разные графики, а не один единый, а это значит, что есть проблема сопоставления графиков. То есть где гарантия, что один график - это продолжение второго. Без исходников (raw-данных) нет никакой гарантии релевантности графиков. Это могут быть совершенно не относящиеся друг к другу графики.
Наше право — сомневаться
Мы не обязаны верить на слово организации, которая сама же выступает обвинителем. Напротив, в условиях, когда отсутствуют исходные данные, мы имеем обоснованное право сомневаться. И ведь повод для сомнений имеется.
А вот и повод
Итак, перед нами эмулятор того самого хреНОВОГО метода Стокгольмской лаборатории. Структура такова:
- График хромотограммы - показывает время выдержки до максимальной интенсивности. Грубо говоря, как движется образец.
- График масс-спектров - показывает массы основного вещества (Precursor) и его "осколков" при распаде: продукт А, B, С. Грубо говоря, насколько тяжелое само вещество, а также продукты его распада.
- Настройки метода - "ручки", которые можно крутить, чтобы настроить форму графика
- Выбор образца вещества для сравнения - вещество (синий график), которое сравнивается с ТМЗ (красный график).
- Кнопка подбора параметров - автоматическая подгонка синего графика под красный, за счет настроек метода. Волшебная кнопка!
Обратите внимание какой богатый набор настроек у данного метода. И представьте себе - каждая настройка каким-то образом влияет на график.
Кстати, на фото выше в качестве пробного вещества выбран Ломеризин. Как видите графики имеют различия в хромотограмме и в масс-спектре.
Нажимаю волшебную кнопку и...
Вуаля! График хромотограммы за счет изменения параметров метода практически наложился на график ТМЗ.
Отсюда вывод: хромотограмма (ради которой придуман хреНОВЫЙ метод) - теперь вообще не проблема!
Итак, хромотограмма - не проблема, но вот, чтобы и нижний график был схожим, нужно выбирать вещество, которое близко к ТМЗ по своим масс-спектр показателям.
И это вещество... Гипоксен. Представляете, тот самый, который принимала Камила.
Пример с Гипоксеном
Обратите внимание насколько Гипоксен ближе к ТМЗ по сравнению с Ломеризином: и хроматограмма и масс-спектры. К слову, из масс-спектров достаточно 3-х близких графиков и результат теста будет считаться принятым.
Нажимаем волшебную кнопку
Каково!
Итак, мы имеем совпадение хромотограммы и близкие графики масс-спектров. То есть при желании можно собрать отчёт, в котором Гипоксен «похож» на Триметазидин. И только raw-данные покажут, было ли это на самом деле или это результат компиляции, но как известно, raw-данные не предоставили.
Понимая возможности этого метода, главной задачей является дотащить пробу до него через скрининг, а остальное - дело техники.
Почему без raw-данных всё шатко
- Precursor можно «подменить».
- – В реальности у тебя 250 (Hypoxen), а в отчёт записали 267 (TMZ).
- – Если нет raw, проверить нельзя.
- Product ions можно «выбрать».
- – Любое сложное вещество при разной энергии даёт много фрагментов.
- – Из всего спектра можно выписать те, которые «похожи» на TMZ.
- – Без raw не докажешь, что они действительно были, а не «дорисованы».
- RT можно «вытянуть».
- – Хроматограмму легко смоделировать, изменив базовые параметры.
- – В отчёт вставить красивый симметричный пик, как у TMZ.
- Изотопные паттерны и ion ratio.
- – Это главная защита от манипуляций, но без доступа к сырым файлам их проверить нельзя.
- – В LDP можно просто написать «совпадает».
Аликвоты и риск манипуляций
В каждом анализе проба делится на несколько частей — аликвоты. Это сделано для того, чтобы одну использовать для скрининга, другую для подтверждения, третью оставить на повторный тест.
А что если часть аликвот использована, но не задокументирована, как это и произошло с седьмой, восьмой и девятой аликвотой пробы Валиевой. Они просто куда-то делись.
В такой ситуации открывается простор для злоупотреблений.
- Из нескольких аликвот можно «сложить» одну, чтобы искусственно поднять концентрацию вещества и сделать пик на графике более заметным.
- Можно использовать лишние аликвоты для экспериментов с настройками прибора, а затем в отчёт вставить только тот результат, который совпал с заранее заданной версией.
- Можно варьировать условия, пока не получится «правильный» масс-спектр, и именно его показать в LDP.
Без raw-данных невозможно проверить, проводились ли такие действия или нет. Именно поэтому вопросы о судьбе аликвот принципиальны: если данных нет, остаётся только верить на слово.
Суд: верим одним, не верим другим
И вот что удивительно.
- Когда защита Валиевой предоставляла свои аргументы, суд счел их безосновательными.
- Когда же WADA предоставила отчеты, без raw-данных, суд спокойно принял объяснение на веру, сославшись на «воспроизводимость» тестов.
Но воспроизводимость — это не слова в протоколе, а возможность повторно проверить эксперимент. Без raw-данных никакой воспроизводимости нет. Есть лишь уверения, которые нельзя перепроверить.
Кстати, откуда мы знаем, что raw-данные не были переданы защите Валиевой? На это указывает мотивировочная часть суда CAS, в которой отмечается тот факт, что защита Валиевой запрашивала информацию о том, куда делись 7-9 аликвота Валиевой, почему не задекларированы действия с этими аликвотами? То есть, если бы raw-данные были бы переданы защите Валиевой, то этих вопросов не возникало бы.
Прецеденты из права
В юриспруденции давно действует правило: доказательство должно быть проверяемым. В уголовных делах нередко отбрасывали результаты ДНК-экспертиз, если защите не давали доступ к исходным хроматограммам. В делах о наркотиках в США суды признавали недопустимыми протоколы, где не было сырых спектров.
В ряде дел в немецких судах по допинг-экспертизам судьи подчёркивали: без полного пакета данных независимая экспертиза невозможна.
В деле Альберто Контадора (допинг по кленбутеролу) защита требовала доступ к полным данным хроматографии и масс-спектрометрии. CAS прямо рассматривал, были ли они предоставлены.
CAS не раз подчёркивал: доказательства должны удовлетворять стандарту «comfortable satisfaction» — то есть убеждать судью на основе воспроизводимых фактов, а не на основе веры в добросовестность одной из сторон.
Заключение
Дело Валиевой показывает: без raw-данных любое «обнаружено» превращается в вопрос веры, а не науки. Суд встал на сторону WADA там, где должен был требовать доказательств. Это не просто ошибка процедуры — это риск сознательного введения в заблуждение.
Нет raw-данных — нет и доказательств. А сомневаться в таких условиях — не право, а обязанность.
PS
Вообще, я не отношу себя к людям, которые слепо во что-то верят. Я допускаю, что raw-данные у лаборатории есть и они полностью подтверждают выводы о наличии ТМЗ в пробе Камилы.
НО, почему я должен верить тому, что нам не предоставили? WADA - они дети малые, чтобы не понимать ситуации?
Нет, они не дети и не малые, а стало быть я исхожу из позиции защиты Камилы: все что не доказано должно быть отклонено. И до тех пор, пока raw-данные не будут предоставлены, сомнения вполне обоснованы. Самые сомнительные сомнения обоснованы.