При работе с анализатором удельной поверхности и размера пор (например, по методам БЭТ и BJH) даже небольшие ошибки в пробоподготовке или настройке параметров могут привести к значительным искажениям результатов. Разберём три ключевые ошибки и способы их предотвращения.
Ошибка 1. Неполная дегазация образца при пробоподготовке
Недостаточное время и температура дегазации приводят к занижению значений удельной площади поверхности, особенно часто в случае микропористых материалов.
Важно! Определить оптимальные условия дегазации (температуру и время) на основе типа материала.
Ошибка 2. Низкое качество жидкого азота
Зачастую жидкий азот получают на собственных азотных станциях, которые обеспечивают низкую чистоту получаемого азота и, как следствие, температуру, отличную от 77,35 K. Температура жидкого азота значительно влияет на p0, что в свою очередь может сильно отражаться на полученном значении общего объема пор.
Важно! Использовать жидкий азот высокой чистоты.
Ошибка 3. Неправильный выбор диапазона давлений для метода БЭТ при анализе микропористых материалов
Диапазон давлений, в котором возможно применение метода БЭТ для микропористых материалов, сдвинут в сторону низких давлений - до 0.1 p/p0. Расчёт в стандартном диапазоне давлений от 0.05 до 0.3 p/p0 для таких образцов приводит к ошибочным данным.
Важно! Для микропористых материалов используйте диапазон давлений p/p0 до 0.1
Это лишь часть возможных ошибок, но их устранение значительно повысит достоверность результатов. Всегда проверяйте условия эксперимента, адаптируйте методику под ваш образец!