Найти в Дзене

Рентгенофазовый анализ: основные рекомендации по пробоподготовке

Оглавление

Рентгенофазовый анализ (рентгеновская дифрактометрия) - один из ключевых методов определения фазового состава различных кристаллических материалов и систем.

Порошковый рентгеновский дифрактометр Lattice Go
Порошковый рентгеновский дифрактометр Lattice Go

Стоит отметить, что качество полученных данных во многом зависит от правильной подготовки образца. Подробнее разберем важность каждого этапа:

1 Этап. Очистка контактных поверхностей

Все контактные поверхности (ступка, пестик, кювета, шпатель) должны быть тщательно очищены от возможных загрязнений. Можно использовать органические растворители, например, спирт. Это поможет устранить остатки масел, пыли, которые могут повлиять на качество дифрактограммы.

2 Этап. Высушивание образца

Перед этапом перетирания необходимо убедиться, что материал полностью высушен. Влага в образце может привести к появлению дополнительных пиков или искажению данных.

3 Этап. Перетирание образца

Высушенный образец необходимо тщательно перетереть до состояния однородного и мелкодисперсного порошка. Важно избегать комков, т.к. это приводит к неправильной интерпретации рентгенограммы.

Рекомендовано перетирать образец в агатовой ступке с агатовым пестиком - это предотвращает загрязнение образца металлическими частицами.

Агатовая ступка с агатовым пестиком
Агатовая ступка с агатовым пестиком

4 Этап. Нанесение образца

Слой порошка должен быть равномерно распределен и полностью заполнять пространство подложки. Важно также не допускать скоплений и неровностей.

При необходимости можно аккуратно утрамбовать порошок для предотвращения его смещения во время анализа.

Еще раз хотим обратить Ваше внимание на то, что правильная подготовка образца - это залог точных и воспроизводимых результатов!