Биохимическая потребность в кислороде (БПК) является важным показателем качества воды, отражающим количество кислорода, необходимого микроорганизмам для окисления органических веществ, содержащихся в воде. Определение БПК позволяет оценить степень загрязнения воды органическими веществами и прогнозировать ее влияние на экологическое состояние водоемов.
Методика выполнения измерений биохимической потребности в кислороде после n-дней инкубации (БПКполн.) в поверхностных пресных, подземных (грунтовых), питьевых, сточных и очищенных сточных водах регламентируется нормативным документом ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97. Данный стандарт устанавливает процедуру определения БПК с использованием различных методов, в том числе и с применением анализаторов растворенного кислорода (РК).
В настоящей статье рассмотрен процесс определения БПКполн. согласно ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97 с использованием анализатора растворенного кислорода МАРК-302М, разработанного и производимого компанией ООО "ВЗОР".
1. Сущность метода и область применения.
Метод основан на измерении начальной концентрации растворенного кислорода в анализируемой пробе воды и повторном измерении концентрации растворенного кислорода после инкубации пробы в течение определенного периода времени (обычно 5 суток при температуре 20°C). Разница между начальной и конечной концентрациями растворенного кислорода и является показателем БПКполн. Метод применяется для анализа различных типов вод:
- Поверхностные пресные воды
- Подземные (грунтовые) воды
- Питьевые воды
- Сточные воды
- Очищенные сточные воды
2. Оборудование и реактивы.
Для проведения анализа потребуются:
- Анализатор растворенного кислорода МАРК-302М.
- Инкубатор с термостатированием, обеспечивающий поддержание температуры 20°C ± 1°C.
- Кислородные склянки БПК (темные стеклянные бутыли, герметично закрывающиеся пробками).
- Мерная посуда (цилиндры, пипетки, колбы).
- Разбавленная вода (специально приготовленная дистиллированная вода, насыщенная кислородом и содержащая необходимые питательные вещества для микроорганизмов).
- Реактивы для приготовления разбавленной воды (аммоний хлористый, хлорное железо, кальций хлористый, магний сернокислый).
- Раствор глюкозы и глутаминовой кислоты (контрольный раствор).
3. Подготовка к проведению анализа.
- Подготовка анализатора МАРК-302М:
- Проверьте состояние мембраны датчика растворенного кислорода и, при необходимости, замените ее.
- Проведите калибровку анализатора согласно инструкции производителя (обычно калибровка проводится по двум точкам: 0% и 100% насыщения кислородом).
- Подготовка разбавленной воды: Приготовьте разбавленную воду согласно требованиям ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97.
- Подготовка кислородных склянок БПК: Тщательно вымойте и простерилизуйте кислородные склянки.
4. Проведение анализа.
- Отбор проб: Отберите пробы воды в соответствии с требованиями ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97.
- Разбавление проб (при необходимости): Если предполагается, что содержание органических веществ в пробе высокое, необходимо разбавить пробу разбавленной водой для обеспечения достаточного количества растворенного кислорода в процессе инкубации. Выберите степень разбавления таким образом, чтобы остаточное содержание растворенного кислорода после инкубации было не менее 1 мг/л.
- Измерение начальной концентрации растворенного кислорода (РК0): Заполните кислородные склянки БПК пробами воды (разбавленными или неразбавленными). Измерьте начальную концентрацию растворенного кислорода в каждой склянке с помощью анализатора МАРК-302М. Важно исключить образование пузырьков воздуха при заполнении склянок.
- Инкубация: Герметично закройте склянки и поместите их в инкубатор при температуре 20°C ± 1°C на 5 суток.
- Измерение конечной концентрации растворенного кислорода (РК5): По истечении 5 суток инкубации измерьте концентрацию растворенного кислорода в каждой склянке с помощью анализатора МАРК-302М.
5. Расчет результатов.
БПКполн. вычисляется по формуле:
БПКполн. = (РК0 – РК5) * Ф
где:
- РК0 – начальная концентрация растворенного кислорода, мг/л;
- РК5 – концентрация растворенного кислорода после 5 суток инкубации, мг/л;
- Ф – коэффициент разбавления (Ф = объем склянки / объем пробы). Если проба не разбавлялась, Ф = 1.
6. Контроль качества результатов.
- Контрольный анализ: Параллельно с анализом проб воды необходимо проводить контрольный анализ с использованием раствора глюкозы и глутаминовой кислоты (контрольный раствор) для проверки правильности выполнения методики и работы анализатора. Значение БПКполн. контрольного раствора должно находиться в пределах установленных значений, указанных в ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97.
- Холостой опыт: Необходимо проводить "холостой опыт", заполняя склянку только разбавленной водой, чтобы учесть потребление кислорода самой разбавленной водой.
7. Оценка и проверка достоверности неопределенности измерения БПК.
Неопределенность измерения (U) – это параметр, характеризующий интервал, в котором, с определенной степенью вероятности, находится истинное значение измеряемой величины. Оценка неопределенности измерения БПК является важным этапом обеспечения достоверности результатов анализа.
Оценка неопределенности измерения БПК в соответствии с ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97 включает следующие этапы:
- Идентификация источников неопределенности: Определите все возможные источники неопределенности, влияющие на результат измерения БПК. Это могут быть:
- Неопределенность, связанная с калибровкой анализатора МАРК-302М.
- Неопределенность, связанная с погрешностью мерной посуды.
- Неопределенность, связанная с вариабельностью температуры инкубации.
- Неопределенность, связанная с неоднородностью проб.
- Неопределенность, связанная с погрешностью измерений концентрации растворенного кислорода.
- Оценка стандартной неопределенности (u): Оцените стандартную неопределенность для каждого идентифицированного источника неопределенности. Методы оценки могут включать статистический анализ данных (например, повторных измерений) или использование информации из сертификатов о калибровке оборудования.
- Расчет суммарной стандартной неопределенности (uc): Рассчитайте суммарную стандартную неопределенность как корень квадратный из суммы квадратов стандартных неопределенностей, связанных с каждым источником неопределенности. Формула зависит от способа объединения этих неопределенностей (обычно предполагается, что они независимы).
- Расчет расширенной неопределенности (U): Рассчитайте расширенную неопределенность, умножив суммарную стандартную неопределенность на коэффициент охвата (k). Обычно используется коэффициент охвата k=2, что соответствует доверительной вероятности около 95%.
Проверка достоверности неопределенности:
После оценки неопределенности необходимо проверить ее достоверность. Это можно сделать несколькими способами:
- Сравнение с нормативными значениями: Сравните полученную расширенную неопределенность с нормативными значениями, установленными в ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97 или других применимых нормативных документах. Если полученная неопределенность превышает допустимые значения, необходимо пересмотреть процедуру анализа и предпринять меры по снижению неопределенности.
- Участие в межлабораторных сличениях: Участие в межлабораторных сличениях позволяет сравнить результаты анализа БПК, полученные в вашей лаборатории, с результатами, полученными другими лабораториями. Это позволяет выявить систематические ошибки и оценить качество работы лаборатории в целом.
- Анализ контрольных образцов: Регулярный анализ контрольных образцов с известным значением БПК позволяет отслеживать стабильность результатов анализа и оценивать влияние различных факторов на неопределенность измерения.
8. Преимущества использования анализатора МАРК-302М.
Анализатор растворенного кислорода МАРК-302М обладает рядом преимуществ для определения БПКполн. согласно ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97:
- Высокая точность и надежность измерений: МАРК-302М обеспечивает стабильные и точные измерения концентрации растворенного кислорода.
- Простота использования: Интуитивно понятный интерфейс и удобство эксплуатации.
- Быстрая калибровка: Простая и быстрая процедура калибровки.
- Компактность и портативность: Возможность использования в полевых условиях.
- Автоматизация процесса: Возможность автоматической записи и сохранения результатов измерений.
9. Дополнительная информация
Определение БПК с помощью кислородомера МАРК-302М в аккредитованной лаборатории (Московская область).
В данном видеоролике представлено определение БПК амперометрическим методом с помощью анализатора растворенного кислорода МАРК-302М (производства ООО «ВЗОР») согласно утвержденной нормативной документации: • ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97 «Методика выполнения измерений биохимического потребления кислорода после n-дней инкубации (БПКполн.) в поверхностных пресных, подземных (грунтовых), питьевых, сточных и очищенных сточных водах». • РД 52.24.490-2019 «Биохимическое потребление кислорода в водах. Методика измерений титриметрическим и амперометрическим методами» (РД 52.24.420-2006):
Заключение.
Определение БПКполн. является важным этапом контроля качества воды. Использование современного и надежного анализатора растворенного кислорода, такого как МАРК-302М, в сочетании с соблюдением требований ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97, а также проведением оценки и проверки достоверности неопределенности измерения, позволяет получить точные и достоверные результаты, необходимые для оценки степени загрязнения воды органическими веществами и принятия мер по ее охране. Применение анализатора МАРК-302М от ООО "ВЗОР" значительно упрощает и ускоряет процесс определения БПКполн., повышая эффективность работы лабораторий, занимающихся контролем качества воды. Соблюдение всех этапов контроля качества, включая оценку и проверку неопределенности, обеспечивает надежность и сопоставимость результатов анализа БПК.