В совместном исследовании ученых Южного федерального университета и Российской академии наук представлено объединение микрофлюидных технологий и гетерофазного (бифазного) катализа. Применение микрофлюидных систем позволило реализовать процесс получения силиконов в проточном режиме с высокой эффективностью и снижением временных и трудозатрат. Это открывает возможность полностью автоматизированного малотоннажного производства силиконовых материалов, сообщает пресс-служба ЮФУ.
Одна из важнейших реакций в кремнийорганической химии — гидросилилирование: так получают те самые силиконы и органосиланы, без которых трудно представить современную химическую промышленность. Силиконовые материалы используются во всех отраслях промышленности, от сельского хозяйства до авиации, но классический метод производства — гидросилилирование — основывается на дорогостоящих платиновых катализаторах. Затраты на платину составляют около трети от общей стоимости.
Ранее учеными Института элементоорганических соединений имени А. Н. Несмеянова, Института нефтехимического синтеза имени А. В. Топчиева и Московского государственного университета имени М. В. Ломоносова была предложена устойчивая и удобная в обращении гетерофазная (бифазная) каталитическая система для гидросилилирования. Она основана на простой и доступной соли K2PtCl4 как источнике каталитически активной платины, и дешевом этиленгликоле как растворителе платинового катализатора. Высокая гидрофильность такого катализатора , предотвращающая смешивание с высоко гидрофобными реагентами и продуктами, позволяет проводить реакции на границе раздела фаз и отделять катализатор обычным декантированием.
«Наш коллектив занимается разработкой каталитических методов главным образом для получения кремнийорганических соединений и силиконовых материалов. Ранее нами были предложены гетерофазные каталитические системы для гидросилилирования, которые объединяют в себе преимущества гомогенных и гетерогенных катализаторов — высокую активность первых и рециклизуемость вторых. Благодаря этому удается проводить не менее сорока рециклизаций такого катализатора в мягких условиях — при комнатной температуре и атмосферном давлении. Вместе с тем периодическая рециклизация является трудо- и времязатратной. Кроме того, возникают сложности при масштабировании процесса из-за проблем тепло- и массопереноса, которые наиболее выраженно проявляются в таких многофазных системах. Эти проблемы уже являются больше техническими и физическими, поэтому одним из наиболее многообещающих подходов для их решения является применение проточных микрореакторов и автоматизация процесса», — рассказал руководитель научной группы Ашот Арзуманян.
Чтобы повысить эффективность процесса, необходимо увеличить площадь контакта двух фаз катализатора и реагентов, а также автоматизировать процесс отделения и повторного использования платины. Для этого идеально подходят микрофлюидные реакторы. Состоящие из очень узких капилляров шириной менее миллиметра, в которых капли катализатора объемом меньше микролитра организованно движутся в растворе реагентов. Это позволяет на порядок повышать площадь контакта фаз по сравнению с простым перемешиванием.
Производство основано на использовании современных аддитивных технологий. Сложную геометрию микроканалов в устройстве размером со спичечный коробок получают методом DLP 3D-печати, воздействуя сфокусированным УФ-пучком на фотополимерную смолу. Разработкой таких микрофлюидных реакторов для ускоренного производства новых материалов занимаются ученые Международного исследовательского института интеллектуальных материалов ЮФУ в рамках программы «Приоритет-2030». Для реализации процесса в проточном режиме требовался мониторинг выхода продуктов реакции в режиме реального времени. С этой целью авторы использовали конфокальную Рамановскую микроскопию.
«Благодаря короткому времени измерения, простоте и высокой чувствительности Рамановской спектроскопии мы использовали ее для in situ мониторинга реакции. При этой методике вещество прямо в чипе или в трубке на выходе из реактора облучают лазером. Используя неупругое рассеяние фотонов (Рамановский эффект), мы можем количественно оценивать превращение реагентов в продукт без ручного отбора проб. Кроме того, это позволило провести кинетические исследования реакции в проточном режиме», — рассказал сотрудник исследовательской лаборатории микрофлюидных технологий для ускоренного синтеза материалов Южного федерального университета Андрей Терещенко.
«Такой метод — важный шаг для возможности многократного использования катализатора. Дело в том, что они не могут работать бесконечно, поэтому в реальных процессах нужно отслеживать их конверсию в каждом цикле. Ручной отбор проб и их анализ занимает больше времени, чем сама реакция, поэтому непрерывный анализ внутри реактора принципиально важен для создания автономной установки. Теперь процесс анализа и рециклизации (повторного использования) катализатора полностью автоматизирован», — рассказала научная сотрудница ИНЭОС РАН и ИХС РАН Ирина Гончарова.
По производительности предложенный непрерывный метод не уступает предложенному ранее периодическому — реакция проходит всего за пять минут. В будущем это позволит многократно масштабировать производство силиконов со снижением финансовых затрат и минимизацией ручного труда.
«Разработанные решения применимы и для других многофазных химических процессов, в том числе для производства ряда мало- и крупнотоннажных продуктов. Сотрудничество с ведущими академическими институтами страны позволяет непрерывно модернизировать разрабатываемые микрофлюидные устройства и программное обеспечение под новые научные задачи, а также предлагать готовые решения для коммерческих компаний», — рассказал руководитель молодежной лаборатории ЮФУ Александр Гуда.
Исследование выполнено при поддержке Министерства науки и высшего образования РФ, результаты опубликованы в издании Chemical Engineering Journal.
А у вас есть интересные новости? Поделитесь с нами своими разработками, и мы расскажем о них всему миру! Ждем ваши идеи по адресу news@3Dtoday.ru.