История о появлении искусственных алмазов полна драматизма и является яркой иллюстрацией того, как крупнейшие компании соперничают между собой за первенство в технологиях. Закономерность кристаллизации алмаза из графита впервые была описана советским физиком Лейпунским в далеком 1939 году (открытие №101 в Государственном реестре научных открытий СССР). Но прошло много лет, прежде чем она получила мировое признание, а случайная публикация ученого буквально спасла репутацию советской науки на международной арене в конце 1960-х гг.
Средневековье: алмаз из графита или поиски философского камня
Первые опыты по получению искусственных алмазов были связаны с надеждой сделать кристаллы ювелирного качества, которые могли бы конкурировать с природными драгоценными камнями. Еще в середине XVII века итальянские алхимики подвергали сильному воздействию огня алмазы и рубины. Так как алмазы исчезали в процессе горения, то их считали волшебными камнями, природа которых не поддается объяснению.
Несмотря на безумную идею превратить в пепел дорогостоящие алмазы, многократные опыты дали свои плоды. Наконец-то стало понятно, что драгоценнейший из драгоценных камней является химическим «родственником» угля и графита. Это стало первым маленьким шагом на пути к синтезу алмазов.
Из печной сажи в алмаз: первые попытки
С тех пор люди начали мечтать о том, как превратить горстку сажи в сверкающие бриллианты, благодаря чему удастся сказочно разбогатеть.
В 1880 году шотландский химик Джеймс Хенней смог получить несколько маленьких кристаллов путем длительного нагревания смеси парафина, костяного масла (масло, получаемое из крупных костей животных) и лития в герметичных железных трубах. За целый день трубы накалились докрасна и лишь немногие из них выдержали это испытание. В тех, которые не разорвались, Хенней нашел с десяток маленьких блестящих кристалликов, которые царапали корунд – второй по твердости минерал после алмаза.
В 1943 г. эти кристаллы были исследованы с помощью рентгеновского анализа. К удивлению ученых, они оказались настоящими алмазами. Вот только их появление в примитивных опытах Хеннея вызывает сомнения: современные исследователи считают, что кто-то из ассистентов химика подкинул в шихту «затравку» из природных алмазов, чтобы прекратить мучительные эксперименты и утешить его.
А немного позже об удаче заявил француз Анри Муассан. Его технология отличалась: он растворял сахарный уголь в кипящем железе, а потом быстро охлаждал в холодной воде. Металлическая корка, по его мнению, должна была создать давление, необходимое для появления алмазов. В мировой общественности вновь поднялась шумиха, но впоследствии оказалось, что и Муассан заблуждался: он получил карбокорунд, а не алмаз. Хотя «муассанит», как его тогда называли, теперь широко используется в производстве абразивного инструмента.
Каких только идей не предлагали ученые для синтеза алмазов: от электролиза на золотом электроде до бомб со взрывчаткой. Практически каждое десятилетие появлялся новый изобретатель (а нередко и мошенник), который объявлял об успешном получении алмаза и предлагал промышленникам «войти в долю».
Однако уже тогда стало ясно, что для синтеза заветных кристаллов необходимы специальные условия – высокая температура (Т) и давление (р).
На правильном пути
Постепенно ученые шли к заветной цели, но все эксперименты по-прежнему заканчивались неудачей. К 1930-м годам стало ясно, что даже те условия, которых удалось достигнуть, недостаточны, так как значения р и Т находятся в области устойчивости графита. И первым ученым, который построил фазовую диаграмму углерода для высоких р и Т, стал наш соотечественник – талантливый молодой исследователь Овсей Ильич Лейпунский.
В СССР в то время бурно развилась наука о высоких давлениях. Благодаря вице-президенту Академии наук Абраму Федоровичу Иоффе, которого еще называют «отцом советской физики», была воспитана целая плеяда выдающихся ученых. Хотя к тому времени уже были сделаны аппараты, которые позволяли достичь 10 тысяч атмосфер при температуре 2 000 °C, но именно Лейпунский предложил сначала «вычислить» алмаз, то есть теоретически обосновать возможность его получения.
Мы мало представляем себе, какой большой кладезь творческого таланта всегда был в нашей инженерной мысли… Первое – большое число крупнейших инженерных начинаний зарождались у нас; второе – мы сами почти никогда не умели их развивать; третье – часто причина неиспользования новаторства в том, что мы обычно недооценивали свое и переоценивали иностранное.
Академик П. Л. Капица
Справедливости ради, нужно сказать, что предпосылкой для его расчетов стал труд американских физиков Ф. Д. Россини и Р. С. Джессопа, в котором они решили проблему изготовления образцов чистого кристаллического графита при нормальных условиях.
Лейпунский выдвинул ряд предположений, экстраполировал значения на область высоких температур и давлений. Тогда же он сделал важный вывод о том, что выгоднее получать алмаз в расплаве металла, так как это ускоряет реакцию перехода графита в алмаз (металл является катализатором). С этого момента была открыта новая эпоха в синтезе алмазов.
Его кривая фазовых состояний была настолько точной, что она используется и по сей день практически без изменений.
Алмазы стране не нужны?
После защиты кандидатской диссертации в 1934 году Овсей Ильич в составе группы ученых провел несколько экспериментов в Институте химической физики (ИХФ) на установке высокого давления.
Однако в 1938 году арестовали его брата Александра, исключили из партии и посадили в тюрьму. Его обвинили по делу УФТИ против ученых-физиков в период сталинских репрессий. Овсей Ильич отказался осудить арестованного брата, и его тоже уволили из ИХФ.
В то время ученый жил на случайные заработки и решил напечатать заказную статью о перспективе синтеза алмазов в журнале «Успехи химии». В 1939 году вышла публикация, в которой содержались основные выкладки научной работы Лейпунского. За публикацию главный редактор издания получил выговор.
Эта, можно сказать, случайная статья в дальнейшем сыграла решающую роль в патентной войне с американской компанией «Дженерал Электрик».
Лейпунский пытался заинтересовать государственные ведомства, чтобы запустить производство искусственных алмазов, но не нашел понимания среди чиновников. Даже в Главном управлении по нефтедобыче заявили, что алмазы промышленности не нужны. Только в 1980-е гг. в газете «Правда» появилась заметка о синтетических алмазах, в которой признали экономический эффект от использования открытия Лейпунского – миллиард рублей в год!
Сейчас синтетические алмазы используются при изготовлении разнообразных инструментов: от буровых долот до надфилей.
Наступила Вторая мировая война, и Лейпунского привлекли к исследованиям внутренней баллистики знаменитых установок «Катюша». После войны он участвовал в работе по созданию ядерного оружия, исследовал процессы, которые происходят при ядерном взрыве, загрязнение Земли и воздействие на живые организмы.
Несправедливо забытый
Ну а его теоретические выкладки по синтезу алмазов нашли свое практическое подтверждение только через 15 лет. Когда за рубежом впервые получили кристаллы, советское правительство наконец опомнилось. В те годы в СССР еще не были найдены якутские месторождения алмазов, и эту задачу наконец признали имеющей общегосударственное значение.
К сожалению, все лавры достались другому советскому ученому – Леониду Федоровичу Верещагину. В 1960 году он получил искусственные алмазы в лаборатории сверхвысоких давлений в городе Троицке. Ученые из лаборатории получили государственные награды и премии, а Верещагин стал академиком.
Регистрация научного открытия Лейпунского в Государственном реестре открытий СССР состоялась и того позже – в 1971 году, при скандальных обстоятельствах, когда под угрозой оказалась репутация всей страны.
Гонка за алмазами
«Днем рождения» синтетических алмазов можно считать 16 февраля 1953 года, когда в лаборатории шведской фирмы АСЕА (Всеобщая шведская электрическая акционерная компания) был успешно завершен эксперимент по кристаллизации алмаза из смеси карбида железа и графита. Процесс протекал при давлении около 80 тысяч атмосфер и 2500 °С. Этот эксперимент удалось повторить несколько раз.
Однако шведы не подали тогда заявку на патентование своего изобретения. Для этого было несколько причин: во-первых, камера высокого давления была сложной и «одноразовой», из-за чего технология была невыгодной в коммерческом плане. А во-вторых, ученые решили отложить регистрацию до тех пор, пока не удастся получить более крупные кристаллы ювелирного качества. Это решение сыграло с ними злую шутку.
И как гром среди ясного неба стало появление сразу нескольких американских заявок на изобретения: только в один день, в августе 1960 г. было выдано сразу 4 патента на технологию синтеза алмазов.
Дело было не только в пальме первенства по научным исследованиям, это был и чисто коммерческий интерес. Ведь тот, кто раньше закрепил за собой приоритет на изобретение, получает права на его практическое использование, продажи на рынке.
На сцену выходит новый игрок
В 1954 году американская компания «Дженерал Электрик» тоже заявила о том, что ей удалось синтезировать первые искусственные алмазы. В то время в этом направлении активно работали два известных исследователя – профессор Гарвардского университета Перси Уильямс Бриджмен и Трейси Холл.
Попытки добиться успеха в решении этой захватывающей проблемы обнажили весь спектр человечества: люди от блестящих ученых до откровенных шарлатанов и жуликов, дарили ей свой ум и страсти.
П.У.Бриджмен, Scientific American. Synthetic diamonds,1955
Бриджмен сконструировал камеру высокого давления, в которой он смог синтезировать многие минералы, в том числе пироп – спутник алмаза, но сам алмаз он получить не смог, поэтому его проект свернули.
Однако руководство «Дженерал электрик» решило продолжить попытки синтезировать алмаз и создали в 1951 году «Проект сверхдавления». В этом проекте участвовал Т. Холл, он создал свою установку на основе прототипа Бриджмена. И 16 декабря 1954 г. Холлу удалось наконец получить черные алмазные кристаллики. Производительность установки тогда была небольшой – за 1 цикл получалось всего несколько десятков мелких кристаллов размером не более 0,5 мм.
Для промышленного производства алмазов вновь был привлечен Бриджмен. И в 1957 году фирма «Дженерал электрик» объявила о начале серийного синтеза алмазов.
General Electric: как присвоить себе славу и отсудить 100 миллионов
Сначала все разработки «Дженерал электрик» были засекречены (охранялись в режиме коммерческой тайны) и даже речи не было о том, чтобы их патентовать. Некоторые исследователи считают, что это было сделано из соображений безопасности: чтобы информация не попала в другие страны. Однако к 1959 году мораторий был снят и «Дженерал электрик» подала заявку на патент по технологии синтеза.
Более того, в 1969 году разгорелся международный скандал: эта компания подала иск на СССР в Мюнхенский патентный суд. Она обвиняла СССР в том, что он поставляет свои синтетические алмазы в ФРГ, где действует американский патент. «Дженерал электрик» потребовала выплатить штраф 100 млн. долларов и уйти с международного рынка.
Но сама регистрация американских патентов была неправомерной, ведь на тот момент уже существовали работы Лейпунского, а при оценке новизны изобретения должны учитываться и непатентные источники информации.
Знали ли американские ученые об открытии Лейпунского? Конечно, знали. Ведь Бриджмен сам вначале критиковал его статью, не соглашаясь с теорией экстраполирования и с необходимостью синтеза алмазов в присутствии металлов-катализаторов. Однако на практике процесс получения кристаллов был реализован именно так, как его описал Лейпунский.
Во многих работах видных ученых того времени (П. У. Бриджмен, Г. Эйринг, А. Нейгауз, Р. Берман) цитировалась и обсуждалась статья Лейпунского. И лишь когда речь зашла о патентовании технологии, о нем благополучно забыли.
К «алмазному спору» подключилась Торговая палата СССР. Используя статью Лейпунского в журнале, удалось опротестовать патент «Дженерал Электрик». Так досадная «ошибка» главного редактора, допустившего публикацию к печати, спасла репутацию советской академической науки.
_______________________________________________________________________________
Рассказываем про интеллектуальные права, кратко освещаем важные новости для бизнеса и делимся результатами своей работы. Подписывайтесь на наш канал в Telegram!
_______________________________________________________________________________
Другие статьи, которые могут быть вам интересны:
Какому бизнесу нужен товарный знак?
Регистрация товарного знака для самозанятых и физических лиц в 2023 году