Ртуть и её соединения находятся в первых рядах самых опасных токсичных веществ, способных накапливаться в живых организмах. Количественно содержание ртути в различных образцах исследования можно определить посредством такой разновидности атомной-абсорбционной спектрометрии (ААС), как метод «холодного пара» (МХП). В методе есть два основных подхода, которые различаются способом перевода ионов ртути в атомарное состояние: химический и термический.
Атомарное поглощение ртути измеряют, как правило, на 253,6 нм (длина волны спектральной линии). Существует и более чувствительная линия – 184,9 нм, такая длина волны может применяться только в отдельных установках с вакуумным либо продуваемым аргоном монохроматором. Данные условия препятствуют неселективному поглощению молекул кислорода в области вакуумного ультрафиолета.
МХП с химической атомизацией
На первом этапе анализа с раствор анализируемой пробы взаимодействует с окислительной смесью, чаще всего состоящая из KMnO4, K2S2O8, H2SO4, HNO3. Данная смесь необходима для окисления всех форм ртути в двухвалентное состояние. Обработанная проба выстаивается 2 часа, после чего непрореагировавший остаток окислителя удаляют с помощью солянокислого гидроксиламина. Непосредственно перед попаданием в спектрометр при помощи насосов перистальтического типа в смесителе подготовленная проба реагирует с восстановителем, которым может быть раствор двухлористого олова или тетрагидроборат натрия. Восстановление ионов ртути происходит по следующей схеме:
Sn4+ + Hg2+ → Sn2+ + Hg0
Пары ртути уносятся в газожидкостной сепаратор, где жидкость отделяется от газовых составляющих и уходит в слив, а атомарная ртуть током инертного газа (чаще всего аргона) перегоняется в кювету, сквозь которую проходит луч от высокочастотной безэлектродной ртутной лампы. Затем атомное поглощение паров ртути конвертируется в аналитический сигнал.
МХП с термической атомизацией
В данном способе атомизации ртути проба подвергается пиролизу в специальной приставке (атомизаторе). Атомизатор состоит из двух секций, в которых поддерживается температура до 750 °С. В первой секции наблюдается частичное разложение пробы с образованием элементарной ртути, а во второй секции – деструкция неорганических и органических соединений, имеющих в своём составе ртуть, сжигание органических соединений. Далее поток газа (обычно используют воздух) уносит атомарную ртуть в абсорбционную ячейку (кювету), где определяется концентрация паров ртути по площади пикового сигнала поглощения. Так как достигая кюветы атомные пары охлаждаются, измерение атомного поглощения осуществляется методом «холодного пара».
В методе «холодного пара» с химической атомизацией достигаемые пределы обнаружения составляют 5 – 10 нг/дм3, линейный рабочий диапазон концентраций – 103. Стоит отметить, что в целом метод «холодного пара» намного более чувствительный в сравнении с пламенной атомно-абсорбционной спектрометрией за счет более эффективного использования раствора пробы. Практически вся ртуть из дозируемого объема пробы переходит в газообразную фазу. Также не происходит расширения газовой фазы из-за отсутствия нагрева в абсорбционной ячейке, что в свою очередь увеличивает концентрацию и время пребывания атомов ртути в ячейке.
Способ термической атомизации широко применим для количественного определения содержание ртути в почвах, биоматериалах, пищевых продуктах. Предел обнаружения составляет 0,5 – 5 мкг/кг для различных объектов исследования.
Наша лаборатория может осуществлять определение массовой концентрации ртути в таких объектах, как:
- различные типы вод (питьевая, поверхностная, грунтовая, морская, сточная);
- твёрдые объекты (почвы, грунты, донные отложения, рыба, пробы растительного происхождения, компосты, осадки очистных сооружений и др.).
Измерения проводятся высокочувствительным методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (способ «холодного пара») на ртутных анализаторах Quick Trace M-7500 и РА-915+ с приставкой РП-91.
Прайс-лист на исследование сточной воды
Прайс-лист на исследование природной воды
Прайс-лист на исследование питьевой воды