Найти тему
Органическая лаба

Сублимация

Сублимация, или возгонка - переход вещества из твердого состояния сразу в газообразное. Если примеси нелетучи, этим способом от них можно избавиться. Как узнать, что вещество будет сублимироваться? В реальности - методом научного тыка)) Но косвенный признак этого - либо наличие запаха, либо незначительная сублимация в выпарной колбе в ходе сушки вещества на роторе.

Для проведения сублимации вещества используется сублиматор. У меня в лабе сублиматор от Сигмы. По описанию, можно сублимировать до 25 грамм вещества. Стоит, правда, он весьма дорого.

Сублиматор
Сублиматор

Смысл работы - простой. Откачанный сублиматор (вакуум должен быть хороший, у меня был 2 мм. рт. ст.) погружается в силиконовое масло, которое нагревается до нужной температуры. Сублимирующееся вещество конденсируется на "холодном пальце". Последний - своего рода холодильник, через который течет холодная вода. Почему шлиф обратный, т.е. "папа", он же cone? Чтобы при вынимании "пальца" с конденсированным веществом оно не соприкасалось с вакуумной смазкой, которой здесь промазаны все шлифованные соединения. В принципе, я видел сублиматоры и с плоскими шлифами, такие продает Synthware.

Часто вещество начинает оседать не только на "пальце", но и на стенках выше линии масла.

Стенки такие холодные, как и "палец".
Стенки такие холодные, как и "палец".

Тогда нужно нагревать стенки строительным феном или погружать глубже в масло, если размер бани позволяет.

После прогрева стенок.
После прогрева стенок.

Затем "холодный палец" вынимается и вещество соскребается с него шпателем.

Беленькое и чистенькое
Беленькое и чистенькое