Метод масс-спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС) для определения массовых концентраций металлов в пробах питьевых, природных и сточных вод хорошо себя зарекомендовал в условиях большого количества проб и ограниченного времени на анализ.
ИСП-МС выгодно отличается от атомно-абсорбционной спектроскопии с электротермической и пламенной атомизацией высокой воспроизводимостью, низкими пределами обнаружения (до 10-12 г/дм3) и широким диапазоном определяемых элементов (68 элементов периодической системы).
Основы метода масс-спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой
В распылительной камере жидкая проба смешивается с плазмообразующим газом (аргоном) для образования аэрозоля, который далее через распылитель пневматическим способом попадает в плазму. Аргоновая плазма поддерживается за счет индуктора, на который подается напряжение от высокочастотного генератора. При попадании в плазму аэрозоля происходит десольватация его частиц, разрушение молекул до атомов, которые в свою очередь частично ионизируются. Далее, часть плазмы с содержащимися в ней определяемыми ионами извлекается в интерфейс, это зона где за счет постепенного понижения давления до 10-6 Па из плазмы удаляются электроны и нейтральные частицы. На выходе из интерфейса плазма состоит уже только из световых фотонов, ионов и нейтральных атомов. Далее проходя через систему ионных оптических линз положительно заряженные ионы попадают в квадрупольный масс-анализатор, который работает по принципу фильтра, то есть при изменении напряжения на квадруполе через него способны проходить, достигая детектора, только ионы определённого сорта, со специфичным отношением массы к заряду.
Подготовка к анализу проб воды различного типа
Пробоподготовка питьевых вод осуществляется добавлением к объему пробы воды (100 см3) концентрированной азотной кислоты (2см3), полученный раствор перемешивают и отстаивают не менее 2 часов. Для сточных и природных вод, содержащих в своём составе видимую взвесь, подготовка пробы к анализу осуществляется путем нагревания определённого объёма пробы (100 см3) с добавлением концентрированной азотной кислоты (2 см3) и перекиси водорода (1 см3), упаривании пробы до ¼ объёма и доведении полученного объема пробы до исходного деионизированной водой. Если после проведения минерализации в подготовленной пробе остаётся осадок, от него избавляются фильтрацией пробы.
Специфика применения ИСП-МС для анализа проб с высоким солесодержанием
Особенностью метода ИСП-МС является сильное влияние матрицы пробы на измерение определяемых элементов. То есть, даже растворы с концентрациями (0,1 – 1) г/дм3 способны сильно подавить аналитический сигнал, что в свою очередь сказывается на качестве анализа. Преобладание в матрице пробы элементов с низкой энергией ионизации приводит к снижению корректности определения элементов с более высокой энергией ионизации. Это происходит за счет увеличения объёмного заряда в ионном потоке и потере части положительных ионов в зоне между скиммером и квадруполем. Вследствие данной особенности метода, например, морская вода с большим содержанием в ней легкоионизируемых ионов натрия требует предварительного разбавления пробы для получения правильного воспроизводимого результата анализа.
В нашей лаборатории для измерения массовых концентраций металлов в пробах питьевых, природных и сточных вод используется квадрупольный масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой Agilent 7500A, данный прибор способен обеспечить высокоинформативный следовой анализ проб на содержание в них более 70 элементов периодической системы.
Прайс-лист на исследование сточной воды