Приготовление растворов из твердых веществ.
Количество твердого вещества, которое можно растворить в данном количестве воды, имеет предел, зависящий от свойств взятых веществ и от тех условий, в которых происходит растворение. Когда этот предел достигнут, получается насыщенный раствор. Концентрация насыщенного раствора называется растворимостью.
Следовательно, насыщение раствора каким-либо веществом зависит от его растворимости в данном растворителе при данных условиях. Таким образом, совершенно не обязательно, чтобы концентрация насыщенного раствора была бы высокой.
Растворимость твердого вещества можно повысить, если раствор нагревать. Однако некоторые соли не подчиняются этому правилу. Растворимость их или понижается с повышением температуры или повышается только до определенной температуры, выше которой растворимость уменьшается. Скорость растворения твердого вещества зависит от размера его частиц. Чем крупнее куски, тем медленнее идет растворение; наоборот, чем мельче отдельные частицы твердого вещества, тем скорее переходит оно в раствор. Поэтому перед растворением твердого вещества его всегда следует измельчить в ступке и отвешивать для растворения только измельченное вещество. Сказанное не относится к гигроскопичным веществам, так как последние в измельченном виде очень легко поглощают влагу из воздуха вследствие большого увеличения поверхности. Поэтому гигроскопичные вещества растворяют, не измельчая, разве только быстро разбив большие куски.
Иногда при растворении твердых веществ, например кристаллических, их помещают в колбу. При неправильном введении таких веществ (особенно крупных кусков или кристаллов) случается, что колба разбивается. Чтобы не разбить колбу, поступают так: наклоняют ее под углом не больше 45° (лучше меньше) и опускают твердое вещество, чтобы оно скатывалось по горлу и стенке шара колбы. Удобнее сначала налить в колбу часть рассчитанного количества растворителя, например воды, а затем вводить твердое вещество, как описано выше, иногда встряхивая колбу. Оставшуюся часть растворителя вводят после того, как будет пересыпано все количество твердого вещества, предназначенного для растворения.
Приготовление растворов щелочей и кислот
При растворении щелочей в воде происходит сильное разогревание, поэтому для приготовления таких растворов следует пользоваться не стеклянными, а фарфоровыми сосудами. Раствор перемешивают стеклянной палочкой. Нужно следить, чтобы брызги раствора ни в коем случае не попали в глаза, на кожу и одежду.
Концентрированные растворы щелочей выщелачивают стекло, поэтому лучше хранить эти растворы в полиэтиленовой посуде или в стеклянной бутыли, внутренние стенки которой предварительно покрывают парафином.
При разбавлении кислот необходимо приливать кислоту к воде, а не наоборот. Смешивание кислоты с водой сопровождается сильным разогреванием, поэтому при добавлении воды в кислоту происходит разбрызгивание кислоты, что очень опасно. Если кислота попала на кожу или одежду, необходимо смыть ее большим количеством воды, а затем нейтрализовать раствором щелочи.
Растворы кислот хранят в плотно закрытых сосудах.
Приготовление растворов из фиксаналов.
Для быстрого приготовления точных растворов пользуются фиксаналами.
Фиксанал- точно взвешенное количество реактива, необходимое для приготовления 1 литра 0,1н. или 0,01 н. растворов содержащееся в запаянной стеклянной ампуле. Количество вещества в ампуле соответствует определенному числу грамм-эквивалентов данного вещества, и при растворении его образуется раствор известной нормальности. Фиксанал может быть в виде навески твердого вещества или в виде точно отмеренного объема раствора.
Для приготовления раствора из фиксанала содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу и раствор разбавляют дистиллированной водой, доводят его объем до метки. Перед приготовлением раствора один из бойков, находящийся в коробке с фиксаналом, обливают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой. Боек помещают в чистую воронку таким образом, чтобы длинный конец его был вставлен в трубку воронки, а короткий острый конец- направлен кверху; крестовидное утолщение бойка упирается в нижнюю часть конуса воронки. Воронку вместе с бойком вставляют в чистую мерную колбу.
Ампулу обмывают сначала теплой, а затем холодной дистиллированной водой, чтобы смыть этикетку и возможные загрязнения. Ампулу переворачивают дном книзу и, ударяя ее нижним углублением по бойку в воронке, разбивают дно ампулы. Не изменяя положения ампулы над воронкой, вторым бойком пробиваю верхнее углубление на ней. Содержимое ампулы при этом выливается или высыпается в мерную колбу.
Ампулу держат в том же положении и в образовавшееся верхнее отверстие вставляют конец трубки промывалки и сильной струей воды из промывалки хорошо промывают наружную поверхность ампулы и воронку с бойком, после чего воронку вынимают из колбы. Уровень жидкости в колбе доводят до метки. Колбу плотно закрывают пробкой и тщательно перемешивают раствор.
Нагревание до высокой температуры проводят в печах. Очень часто в лабораториях приходится прокаливать такие вещества, как СаС12*6Н20, Na2S04* 10Н20 и др., с целью обезвоживания.
Если приходится что-либо прокаливать в фарфоровом тигле, то тигель нагревают постепенно. Во избежание потерь при прокаливании тигли обычно закрывают крышками. Если в таком тигле приходится что-либо озолять, то сначала при слабом нагревании сжигают вещество в открытом тигле и уже после этого закрывают тигель крышкой.
Если фарфоровый тигель после работы загрязнен внутри, то для очистки в него наливают концентрированную азотную кислоту или дымящую соляную кислоту и осторожно нагревают. Если ни азотная, ни соляная кислоты не удаляют загрязнение, то берут смесь их в пропорции: азотная кислота — 1 объем и соляная кислота — 3 объема. Иногда загрязненные тигли обрабатывают или концентрированным раствором KHS04 при нагревании, или плавлением этой соли в тигле с последующей промывкой его водой. Бывают, однако, случаи, когда все указанные приемы не помогают; такой не поддающийся очистке тигель рекомендуется применять для каких-нибудь неответственных работ.
При работе с нагревательными приборами нужно принимать меры предосторожности во избежание несчастных случаев и пожара.
Кроме приведенных выше правил, следует обратить внимание еще на некоторые моменты.
Во избежание ожогов при нагревании и прокаливании никогда не следует брать голыми руками нагретые колбы, стаканы, чашки и пр.; необходимо или обвернуть их полотенцем, или же надеть на пальцы по куску толстостенной резиновой трубки, разрезанной по длине.
Для того чтобы брать чашки, можно сделать из толстой проволоки прихватку, напоминающую обыкновенный сковородник.
При нагревании или при прокаливании веществ, которые могут разбрызгиваться, обязательно следует надевать предохранительные очки для защиты глаз.