Рассмотрим, как происходит анализ летучих компонентов в алкогольных напитках с помощью газовой хроматографии. Данным методом могут быть проанализированы водка и спирт из пищевого сырья, а также винодельческая продукция, сидр, различные дистилляты и другие напитки брожения.
Вино, сидр и другие окрашенные или содержащие экстракт напитки предварительно перегоняют с получением прозрачного дистиллята. Спирт, водку, неокрашенные дистилляты анализируют без перегонки. Образцы исследуемых жидкостей помещают в виалы объемом 2 мл.
Перед началом анализа из виалы пробу отбирают микрошприцем в количестве 0,2-1,0 мкл и вводят в инжектор (испаритель) хроматографа. Данную операцию можно проводить вручную или с помощью автоматического жидкостного дозатора (ДАЖ) – автосамплера.
Автосамплер выполняет в автоматическом режиме операции по промывке микрошприца растворителем, а затем исследуемой жидкостью. После этого производит отбор из виалы необходимого объема пробы и ввод ее в испаритель хроматографа. Еще одним плюсом является возможность одновременной загрузки в ДАЖ от 10-15 до 100-150 проб в зависимости от модели устройства. При отсутствии ДАЖ все указанные операции приходится выполнять вручную, что требует специальных навыков.
Проба в испарителе под действием высокой температуры превращается в пар и поступает в капиллярную колонку длиной 50 м и внутренним диаметром всего 0,32 мм. На внутреннюю поверхность колонки нанесена очень тонкой пленкой жидкая фаза, способствующая разделению компонентов смеси.
Через колонку непрерывно проходит с определенной скоростью поток азота, который и увлекает за собой смесь молекул пробы. Сама колонка находится в термостатируемой камере, где поддерживается оптимальная для разделения веществ температура.
По мере прохождения по колонке смесь веществ постепенно разделяется. На выходе из колонки компоненты смеси выходят уже отдельно друг за другом.
Далее они попадают в пламенно-ионизационный детектор (ПИД), где органические компоненты смеси сгорают в пламени водорода и кислорода воздуха. Образующиеся ионизованные частицы уменьшают сопротивление газа, находящегося между электродами, и резко усиливают электрический ток, измеряемый чувствительным амперметром.
Полученные данные регистрируются и обрабатываются специальным программным обеспечением. Вещества на получаемой хроматограмме отображаются в виде пиков с определёнными высотой и площадью, а также временем удержания (время, прошедшее от начала анализа до максимума пика).
Для идентификации веществ и определения их концентрации предварительно проводят хроматографирование проб жидкостей с известными концентрациями искомых компонентов, то есть проводят градуировку прибора.
Идентификацию осуществляют по времени удержания, а количественное содержание рассчитывают по площади пиков.
После хроматографирования исследуемой жидкости оператору необходимо с помощью программного обеспечения правильно разметить и идентифицировать полученные пики веществ, сделать расчет их концентраций и оформить отчет анализа.
Источник: https://beverage-expert.ru/analiz-letuchih-komponentov-v-alkogolnyh-napitkah/