МИНОБРНАУКИ РОССИИ
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
высшего образования
«МИРЭА - Российский технологический университет»
Институт тонких химических технологий им. М.В. Ломоносова
Кафедра аналитической химии имени И.П. Алимарина
Реферат
по дисциплине
Методы разделения и концентрирования
Тема:«Микроволновая пробоподготовка и разложение веществ для анализа.»
(наименование темы)
Студент группы
(учебная группа)
Руководитель :
г. Москва, 2022 г.
Содержание
Введение
Общие сведения
Микроволновая пробоподготовка
Системы позволяющие проводить пробоподготовку
Вывод
Введение.
Бурное развитие естественных наук, опирающееся прежде всего на существенное расширение технических возможностей проведения исследований, которое наблюдается в последние десятилетия, а также тесное переплетение достижений химии, физики, биологии и других областей естествознания привели к тому, что во второй половине XX века появились такие новые области химии, как лазерная химия, плазмохимия, фотохимия, химия высоких давлений. К числу этих новых разделов современной химии в последние 10-15 лет присоединилась и микроволновая химия.
Микроволновая химия возникла на стыке физики и химии. Она включает химические превращения с участием твердых диэлектриков и жидкостей, связанные с использованием энергии микроволнового поля или, как было принято говорить ранее, сверхвысокочастотного поля, то есть СВЧ-излучения. Было обнаружено, что микроволновое (МВ) излучение способно в десятки и сотни раз ускорять многие химические реакции, вызывать быстрый объемный нагрев жидких и твердых образцов, эффективно (быстро и полностью) удалять влагу из твердых, в том числе и высокопористых, препаратов, модифицировать свойства различных сорбентов.
В настоящее время МВ-излучение наиболее широко используют в лабораторной практике при выполнении анализов различных объектов живой и неживой природы (минералы, ягоды, фрукты, грибы), продуктов питания, технических материалов (сплавы, шлаки, другие отходы производства).
При выполнении анализов основные затраты времени обычно связаны с пробоподготовкой, то есть с переводом всей или части анализируемой пробы в форму, удобную для заключительного аналитического определения анализируемого компонента.
Микроволновая пробоподготовка.
Подготовка проб - очень важная часть экологического и химического анализа. Обычные методы мокрого разложения, основанные на окислении пробы концентрированными кислотами, требуют много времени, постоянного слежения за ходом процесса, значительного расхода кислот (и загрязнения пробы), и во многих случаях не приводят к полному разложению органических веществ, мешающих получению точного результата анализа. В случае спектральных методов таких, как атомно-абсорбционный анализ (ААА), атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП), оборудование которых, в основном, рассчитано на измерение жидких образцов, пробоподготовка необходима для того, чтобы перевести определяемые элементы в раствор. Чаще всего для этих целей используют кислотное разложение, причем разложения проводят индивидуальными кислотами или смесью кислот. Традиционно разложение проводят в открытых или закрытых часовым стеклом химических стаканах, нагреваемых на электроплитах или другом подобного рода нагревательном оборудовании. В тех случаях, когда возможны потери определяемых элементов, разложение проводят в колбах с обратным холодильником.
Современное обеспечение аналитических лабораторий предлагает использовать для этих целей различные микроволновые системы. Использование микроволнового разложения позволяет увеличить эффективность разложения, сократить время разложения и уменьшить расход реактивов.
Микроволновая система проб подготовки (система микроволнового разложения проб) — это продвинутая модульная система, предназначенная для разложения (растворения) образцов и подготовки их к элементному или хроматографическому анализу. Принцип, по которому действует МВ-излучение для пробоподготовки, заключается в быстром вскрытии различных объектов при помощи микроволнового поля. Микроволновая система пробоподготовки позволяет произвести разложение образца без каких-либо потерь, при этом действия происходят при высокой температуре и давлении. С помощью этого оборудования может проводиться подготовка проб горных пород, шлака, пищевых продуктов, почвы и т.п. Обычно пробоподготовка длится от 20 до 45 минут.
Преимущества системы микроволнового разложения в автоклавах:
1.многократное сокращение времени протекания реакции (за счет повышения температуры при повышенном давлении в закрытых системах и увеличения подвижности частиц в поле)
2.Потери летучих элементов
3.загрязнение образца из атмосферы
4.уменьшают расход кислот
5.задерживают пары кислот, угрожающих безопасности и здоровью оператора
6.процесс протекает в автоматическом режиме без контроля оператора
Для разложения экологических образцов, в большинстве случаев, достаточно микроволновых печей простой комплектацией. В связи с этим кажется интересной модель микроволновой печи производства фирмы SINEO (Китай), которая проста по комплектации, и при этом заметно дешевле большинства микроволновых систем.
При разложении несложных экологических образцов, микроволновые системы разложения можно заменить более простыми системами - различными электротермическими нагревателями для разложения. В качестве примера можно привести электротермические нагреватели фирмы LabTech (Италия). В этих нагревателях можно проводить разложение 54 образцов одновременно. Максимальная температура нагрева – 240 ºС. Точность поддержания температуры ± 1°. Удобный интерфейс позволяет программировать скорость нагрева и время поддержания заданной температуры.
Использование МВ-излучения приводит к существенному сокращению как времени перевода пробы в раствор, так и времени концентрирования первичного раствора пробы. Сокращение времени растворения образца обусловлено действием трех факторов: обеспечением высокой температуры, созданием в контейнере-автоклаве (где размещена проба) высокого давления и специфического воздействия МВ-излучения на раствор. Кроме того, уменьшение времени подготовки пробы при использовании МВ-излучения может быть связано и с некоторыми специфическими особенностями анализируемой системы. Так, под воздействием МВ-излучения заметно ускоряются образование в растворе люминесцирующих комплексов (что важно при люминесцентном определении анализируемых элементов), время извлечения анализируемого иона на сорбенте или хроматографического разделения ионов и другие процессы.
Традиционно также для химической практики использование МВ-излучения для сушки и дегидратации проб. Особенности этих процессов состоят в том, что обработке МВ-полем подвергаются диэлектрики - высокодисперсные материалы (порошки), состоящие, как правило, из частиц небольших размеров (от долей микрометра до нескольких миллиметров). При прохождении МВ-излучения через весь объем отдельных частиц таких порошков его интенсивность ослабевает незначительно. Поэтому разогрев каждой частицы происходит сразу по всему объему. К тому же во многих случаях основной материал, подвергаемый сушке, сам по себе МВ-излучение практически не поглощает, так что разогрев порошка и удаление из него воды связаны только со способностью удаляемых молекул воды поглощать МВ-излучение и в результате разогреваться. Как только в порошке влаги не оказывается, его разогрев прекращается.
Системы позволяющие проводить пробоподготовку.
Можно рассмотреть подготовку проб на примере конкретной микроволновой системы.
Например, система Multiwave 3000 – это продвинутая модульная система, предназначенная для подготовки образцов к таким процессам, как разложение, экстракция и выпаривание.
Примеры использования системы Multiwave 3000:
- озоление образцов для цементной промышленности. В последнее время вспомогательное топливо приобретает все большее значение для цементной промышленности по причине своей низкой цены и соответствующего вклада в выгодное экономически и экологически уничтожение отходов, например, использованных покрышек или пластмассового мусора. Высокая температура во вращающихся цементных печах – самое лучшее условие для сжигания пластмассовых отходов. Использованные автомобильные покрышки применяются в качестве вспомогательного топлива в течение долгого времени, потому что их состав, реакционные характеристики и влияние на конечный продукт хорошо известны. Анализ пластмассовых отходов гораздо более затруднен из-за большого количества различных материалов, например, пигментов или добавок, используемых для бутылок и пленок. Цемент очень чувствителен к цинку и следам других металлов, но в наибольшей степени – к хлору. Поэтому перед сжиганием необходимо отделить ПВХ, а материалы для упаковки пищи должны быть промыты, чтобы избежать попадания хлора с остатками хлористого натрия.
- озоление с помощью микроволнового облучения для анализа пищевых продуктов. Пищевые продукты промышленного производства и сырье для них, продукты сельского хозяйства, относятся к наиболее изученным и постоянно проверяемым субстанциям в повседневной жизни. Так как качество пищи влияет на здоровье людей, химический анализ требуется законами большинства стран. Анализ на содержание микроэлементов, например, токсичных тяжелых металлов, таких как свинец, кадмий или ртуть, является повседневной задачей в промышленных и государственных лабораториях по проверке пищевых продуктов. При отслеживании и контроле качества пищевых продуктов вся цепочка анализов должна удовлетворять высоким требованиям к точности анализа. Часто необходим постоянно повторяющийся анализ больших партий образцов. Основную проблему представляет собой озоление образцов: необходимо мощное оборудование, с высокой производительностью обработки образцов и надежными результатами анализа, чтобы исключить источники систематических ошибок. Современные системы озоления с помощью микроволнового облучения обеспечивают скорость выполнения операций, простоту обращения, уменьшенный расход реактивов высокой чистоты и минимальное загрязнение и потерю анализируемых веществ.
- УФ-озоление жидких проб под воздействием микроволнового облучения. УФ-озоление под воздействием микроволнового облучения в закрытых сосудах под давлением с помощью погружной, безэлектродной кадмиевой газоразрядной лампы – новый выгодный подход к подготовке проб. Фотохимический процесс УФ-окисления представляет собой перспективный вариант разложения растворенного органического углерода в жидких пробах, например, в грязной воде, в напитках и в масле. УФ-облучение растворов, содержащих небольшие количества Н2О2, приводит к образованию нескольких высокоактивных веществ-окислителей, например, синглетного кислорода, супероксидных ионов, гидроксильных или галогенных радикалов, которые ускоряют разложение органических веществ. Для проведения УФ-озоления под воздействием микроволнового облучения кадмиевые газоразрядной лампы погружаются в раствор пробы внутри каждого из реакционных сосудов. Микроволновое облучение используется для передачи энергии газоразрядным лампам. Интенсивность УФ-облучения определяется энергией микроволнового облучения, поглощаемого встроенной антенной лампы. Дальнейшего улучшения можно добиться с помощью дополнительной подачи кислорода под давлением в сосуд для озоления. Из кислорода под воздействием УФ-облучения образуется озон, которым поддерживается окисление органических молекул радикалами ОН. В ходе таких исследований озоление выполнялось с введенными УФ-лампами, а также при различных условиях по давлению. Эффективность озоления изучалась с помощью измерения растворенного органического углерода.
- выпаривание. Перед разложением водные образцы можно уменьшить в объеме, чтобы увеличить концентрацию определяемых элементы. Кроме этого, после разложения может возникнуть необходимость выпарить нежелательные реагенты или понизить кислотность раствора.
Заключение.
Эффективность пробоподготовки с помощью микроволновых систем для растительных объектов, пищевых продуктов, косметики и других объектов биологического происхождения неоспорима. Этот способ подготовки проб имеет ряд принципиальных преимуществ (эффективность, высокая производительность, возможность контроля за ходом процесса, безопасность работы), что и является причиной его широкого внедрения в мировую практику аналитической химии.