В отличие от испытательных лабораторий, в калибровочных и поверочных лабораториях, как правило, мало внимания уделяют процессу подтверждения достоверности получаемых результатов, хотя ГОСТ ISO/IEC17025-2019 прямо указывает на необходимость мониторинга достоверности получаемых результатов, не делая при этом различий между калибровками СИ и испытаниями продукции. Обычно в СМК калибровочной лаборатории заявляется, что качество (достоверность) в процессе выполнения работ по калибровке СИ обеспечивается применением поверенных и аттестованных эталонов, поверенных (калиброванных) СИ, соответствующей актуализированной НД, а также требуемой квалификацией работников. Но с целью контроля достоверности проведения калибровки СИ в калибровочной лаборатории должен проводится мониторинг достоверности результатов калибровки СИ. В соответствии с п. 7.7.1 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 калибровочная лаборатория может (и должна) проводить мониторинг достоверности следующими способами:
- Использование альтернативного оборудования, которое было калибровано, для обеспечения прослеживаемости результатов;
- Проверку (и) функционирования измерительного и испытательного оборудования;
- Промежуточные проверки измерительного оборудования;
- Повторные калибровки с использованием одного и того же или различных методов;
- Повторную калибровку хранящихся образцов СИ;
- Внутрилабораторные сличения калибровки СИ;
- Анализ полученных данных.
Способы 1-3 проводят согласно утвержденных процедур по управлению оборудованием, которые включаются в СМК лаборатории в соответствии с п. 6.4. ГОСТ ISO/IEC 17025-2019.
Из способов 4-6 необходимо выбрать наиболее подходящие для лаборатории варианты, составить план и периодически проводить повторные и/или параллельные калибровки разными сотрудниками, разными методами или в разное время. Анализ полученных данных смещения (систематической погрешности) и неопределенности (доверительных границ погрешности) можно провести двумя статистическими методами.
Для анализа полученных расхождений между определенными значениями смещения (систематической погрешности) используется t-критерий Стьюдента по формуле
где
Здесь Sp — объединенная дисперсия (стандартное отклонение) для n = n1 = n2 и S2X1 и S2X2 - оценки дисперсии (стандартная неопределенность измерения). Знаменатель t является стандартной ошибкой разности между двумя средними. Для проверки значимости степени свободы для этого теста равна 2 n − 2, где n - размер выборки (количество измерений для проведения калибровки). Значения t-критерия для сравнение необходимо брать из соответствующих таблиц, для уровня значимости a=0,05 (P=95%). Если tэмп < tкрит, то принимается нулевая гипотеза (отсутствие различий).
Для оценки различий полученной при калибровке неопределенности (доверительных границ погрешности) используется F-критерий Фишера.
σ — значение дисперсии (стандартного отклонения/стандартной неопределенности) полученное при калибровке СИ. Для F-критерия просто берут наибольшую дисперсию (стандартное отклонение/стандартную неопределенность) и делят на меньшую.
Число степеней свободы определяют как k1 =nl – 1 для выборки с наибольшей величиной дисперсии и k2 =n2 – 1 для выборки с наименьшей величиной дисперсии. Критическое значение критерия Фишера находят по статистической таблице при уровне значимости α/2, где α = 0,05 (P=95%). Сравнивать эмпирическое и критическое значения критерия Фишера необходимо, учитывая что F-критерий правосторонний. Если Fэмп < Fкрит, то принимается нулевая гипотеза (отсутствие различий).
В соответствии с политиками ILAC и ФСА в отношении проверок квалификации и МСИ и п. 7.7.2. ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 калибровочные лаборатории должны проводитm мониторинг своей деятельности путем сравнения с результатами других лабораторий, когда это применимо и возможно. Рукоовдителю лаборатории или главному мерологу необходимо планировать и анализировать такой мониторинг. В мониторинг включаются следующие мероприятия:
- Участие в проверках квалификации;
- Участие в межлабораторных сличениях, отличных от проверок квалификации.
Проверки квалификации и МСИ и анализ получаемых данных можно проводить в соответствии с Р 50.2.050-2005.
Данные, полученные с помощью мониторинга, анализируют и используют для управления лабораторной деятельностью, а также по возможности для внесения улучшений в работу лаборатории. Если было обнаружено, что результаты анализа данных, полученных при мониторинге, выходят за рамки установленных критериев, руководитель лаборатории предпринимает соответствующие корректирующие действия или коррекции с целью предотвращения включения в отчетную документацию неверных результатов.