Что такое ректификация, и как настроить колонну для эффективной работы. Пошаговая инструкция
Для начала разберемся в терминологии
· Захлеб – состояние колонны, возникающее из-за чрезмерной мощности нагрева, при котором поток восходящего пара в царге слишком сильный, он останавливает ниспадающую флегму, создавая своеобразный «затор» из бурлящей жидкости. Внешне можно заметить как кипение в диоптре, либо по выбросам жидкости и пара из ТСА, скачкам температуры в разных точках колонны.
· Флегма – жидкость, стекающая в колонну, создаваемая дефлегматором из поднимающегося пара.
· Флегмовое число – отношение объема флегмы, к объему отбираемого продукта.
· Спиртовая полка – период в процессе ректификации, в который рек.колонна стабильна, а отбор продукта максимальный.
· Насадка РПН (регулярная проволочная насадка) – наполнение колонны, напоминающее плетеную структурную ленту из тонкой проволоки, скрученную в батончики. Наименее плотная, высокая пропускающая способность. Больше подходит для дистилляции.
· Насадка СПН (спирально-призматическая насадка) – наполнение колонны из мелких, скрученных в сложные спирали, отрезков проволоки. Более плотная, больше поверхность контакта пара и флегмы. Пропускная способность зависит от размеров плетения. Хорошо подходит для ректификации.
Часто в быту смешивают дистилляцию с высоким укреплением и ректификацию, а соль в том, что ректификация означает значительно лучшее разделение на фракции, продуктом которого является чистый спирт (хотя тут тоже выделяют несколько степеней чистоты).
Ректификационная колонна должна наполняться более плотной насадкой, обеспечивающей большую площадь контакта пара с флегмой – это СПН, насадка Зульцера. Объяснение этому простое – РПН и прочие, имеющие высокую пропускную способность, не позволяют должным способом удерживать спиртовые фракции в колонне, и те, смешиваясь, попадают в отбор.
Размер СПН должен соответствовать диаметру колонны и ее высоте. Для колонны 1,5 дюйма требуется насадка 3,5х3,5; на 2 дюйма высотой 650 мм лучше использовать такую же. А на 1000 мм двухдюймового оборудования – уже можно взять менее плотную 5х5, это позволит увеличить подаваемую мощность нагрева и соответственно производительность.
Настройка максимально эффективной работы рек.колонны по шагам:
Чтобы работать максимально эффективно, нужно выявить ту предельную мощность нагрева, которую способно утилизировать имеющееся оборудование. Это несложно определить опытным путем.
Важно! Нагрев для ректификации должен быть стабильным, не зависящим от скачков напряжения в сети.
Итак, по шагам: 1) кран отбора закрыт, выставляем 1кВт, ждем порядка 10-30 минут.
2) Если захлеба нет, увеличиваем до 1.5кВт, снова ждем. Справляется?
3) Поднимаем до 2кВт. Не справляется?
4) Выставляем 1.75кВт. Естественно, нам надо будет подождать 10-30 минут для стабилизации колонны (давать колонне «работать на себя» более получаса не видим смысла).
Таким простым способом мы узнаем максимально доступную мощность колонны.
Что делаем дальше?
5) Отбираем головы, не торопясь: 1-3 капли в секунду. Во время отбора голов температура в узле отбора будет понемногу медленно подниматься.
Прекращать отбор голов можно когда:
· Температура в узле отбора остается стабильной на протяжении 15-20 минут
· Органолептически – когда начнете чувствовать запах спирта, а не «бяки»
· Отобрано 7-10% от расчетного количества абсолютного спирта
6) Затем переходим к отбору тела. Его также настраиваем по принципу «лесенки». Начинаем примерно, с 500 мл/час. При этом наблюдаем за спиртуозностью продукта и за показаниями температуры в колонне. Температура должна быть стабильной. Рост температуры на 2-3 десятых градуса будет говорить о том, что отбор слишком интенсивный и нужно немного «притормозить». Некоторый рост температуры также возможен из-за изменения атмосферного давления, тут нужно уметь различать данные факторы.
Скорее всего, хороший интенсивный отбор, настроенный в начале погона, на второй половине придется уменьшить, так как содержание спирта в кубе снижается и происходит изменение коэффициентов испарения.
Попрактиковавшись несколько раз, Вы получите понимание возможностей вашего оборудования, и того, как с ним работать максимально эффективно.
7) Отбор следует завершить, когда стабилизировать колонну становится затруднительно, температура все время поднимается. Мы советуем уже при достижении температуры в кубе 93-94 градусов собирать продукт в отдельные емкости, чтобы продукт, полученный в конце погона, можно было при необходимости пустить на повторную ректификацию.
Когда именно завершать погон – решать Вам. Зависит от степени трудолюбия и бережливости.
Отбор прекратился или колонна не стабилизируется? Поздравляем, это захлеб колонны!
Как избежать захлеба?
- Не подавать избыточную мощность на колонну (за исключением тех случаев, когда требуется смочить насадку перед началом работы).
- Не переохлаждать флегму. Чрезмерная подача воды на дефлегматор ведет к тому, что жидкость стекает в колонну слишком холодной. Это приводит к выключению части колонны из процесса или захлебу. Как понять, что подача охлаждения оптимальна - температура воды на выходе должна быть 40-63 градуса.
- Не выбирайте несоразмерно мелкую насадку и не трамбуйте ее в колонне. Плотная насадка приводит к уменьшению пропускной способности.
Полезные советы для ректификации:
· Раскачивание колонны в процессе – не страшно. В каком-то смысле даже полезно для лучшего смачивания насадки.
· Примерно за 10 минут перед отбором голов можно понизить мощность. Это распределит фракции по колонне еще лучше.
· Если Ваша цель – получение чистейшего спирта, необходимо иметь датчики температуры как в узле отбора, так и парочку в колонне.
· Записывайте/запоминайте стабильные показатели отбора, температуры, времени разогрева и ректификации. В дальнейшем процесс будет более предсказуемым и простым для Вас.
· Дополните сборку еще одним узлом отбора в нижней части колонны для постоянного отбора спиртов хвостовых фракций.
Наши ректификационные колонны: Ссылка