Взятие проб и подготовка к тестированию
Прилагаются значительные усилия для оптимизации инструментария для анализа материалов, а также для максимального увеличения объема информации, которая может быть получена на основе данных.
Однако самым важным этапом любого анализа является отбор и подготовка пробы. Хотя многочисленные манипуляции с программным обеспечением иногда могут восстановить полезные данные из плохо подготовленного образца, лучше сконцентрироваться на использовании хорошей обработки образцов и экспериментальной техники.
Дополнительное время, необходимое для этого, будет вознаграждено получением высококачественных данных.
В идеальном случае специалист будет участвовать и присутствовать на каждом этапе отбора проб. Если это непрактично, лицо, проводящее отбор проб, должно предоставить как можно больше информации для аналитика.
В ходе анализа предметов искусства хранители зачастую обладают наибольшей квалификацией для удаления образцов, поскольку они обладают навыками и знаниями истории, проблем и задач, связанных с отбором образцов.
Когда функции отбора проб и анализа делятся между более чем одним человеком, важно поддерживать связь на открытом уровне. Следует разработать стратегию выборки, основанную на тщательном обсуждении аналитических вопросов и экспериментального выбора.
В отношении произведений изобразительного искусства возможность отбора образцов может быть ограничена, поэтому важно разработать соответствующую стратегию отбора образцов (Reedy and Reedy 1988).
Отбор образцов состоит из двух этапов: во-первых, разработка плана выборки и, во-вторых, его осуществление.
Цель этапа разработки плана выборки заключается в определении того, как получить репрезентативную выборку или набор выборок, непосредственно связанных с вопросом анализа.
Второй этап отбора проб, осуществление которого связано с фактическим отбором и подготовкой пробы или проб, направлен на предотвращение их потери и загрязнения.
Схема выборки
Этап проектирования или планирования требует глубокого знания объекта, а также причины проведения анализа. Поскольку предметы культуры являются незаменимыми, а их сохранение является конечной целью любого исследования по консервации, образцы изымаются только в случае необходимости.
Неразрушающие методы (рентгеновская флуоресценция, рентгенография, инфракрасная и ультрафиолетовая (УФ) фотография и т.д.) должны получить приоритет и часто используются для обследования объектов.
Методы физических испытаний, такие как измерение цвета, твердости и пористости, иногда могут представлять собой анализ на месте. Однако большинство методов химического анализа требуют удаления проб.
Каждый метод имеет свои преимущества, и когда методы используются вместе, они могут предоставить дополнительную информацию по образцу.
Осуществление выборки
Отбор проб - это отбор и подготовка проб для анализа. После того, как специалист по анализу изъял или получил образец, могут быть предприняты дополнительные шаги для его подготовки к применению конкретного аналитического метода.
Поскольку именно проба определяет качество и полезность результатов, на каждом этапе ее удаления, хранения, подготовки и анализа принимаются меры предосторожности для предотвращения загрязнения или потери. Соответствующие инструменты отбора проб и контейнеры для хранения необходимы для того, чтобы проба не менялась до проведения анализа.
Инструменты
Для механического отбора проб полезны несколько типов инструментов отбора проб. Для образцов, видимых невооруженным глазом, подходят точечные щипцы. Более мелкие частицы могут быть обработаны вольфрамовой иглой с очень тонкой (1 фунт дж. м) точкой. Игла вольфрама готовится путем нагрева наконечника вольфрамовой проволоки (3 см 24 или 26 измерительной проволоки, прикрепленной к держателю проволоки) к красной горячей в горелке, а затем быстро протянуть его через нитрит натрия (McCrone и DeIly 1 973; Teetsov 1 977).
Вторым тонким наконечником для работы с мелкими образцами может быть наконечник из кошачьей шерсти или толстой человеческой ресницы, прикрепленный к деревянной палочке.
Также при извлечении мелких частиц полезно использовать кисть художника (№ 2 или № 3) или кисть, модифицированную так, чтобы в ней было всего несколько щетинок.
Небольшое количество затвердевшего силикона, только что вырезанного из гибкой формы, делает его чрезвычайно полезным для улавливания и переноса мелких частиц статического электричества.
Мелкозернистые точки бумаги, доступные в микроскопических компаниях, могут также использоваться для улавливания мелких частиц; увлажнение точки с помощью микрокапель дистиллированной воды создает инструмент, который улавливает самые упорные частицы; однако впоследствии эта обработка затрудняет их попадание в контейнер.
Скальпели используются для удаления едва заметных частиц, а также многослойных образцов сечения.
Другим вариантом является микроскопическая шкала, изготовленная приклеиванием 1-2 мм сломанного от лезвия бритвенного лезвия к заточенной деревянной аппликационной палочке.
При использовании любого инструмента важно, чтобы конец резки или отбора проб был надежно закреплен на рукоятке.
Документация по образцам и хранение проб
Документирование проб имеет решающее значение для понимания и интерпретации аналитических результатов и увязки исследуемого участка с проблемами сохранения.
Надлежащее документирование начинается с изображения объекта (например, фотокопии или поляроида), на котором могут быть обозначены области и отличительные особенности отбора проб.
На контейнеры для проб наклеиваются соответствующие этикетки с указанием даты взятия проб и инициалов пробоотборника.
Вся соответствующая информация записывается в блокнот для выборочной проверки. Эта информация включает полное описание объекта, района отбора проб и образца, а также причины отбора проб и возможные виды анализа.
Каждый образец помещается в свой собственный хорошо маркированный контейнер. Контейнеры могут создавать свои собственные группы проблем.
Пластиковые контейнеры (капсулы BEEM, пакеты Ziploc и т.д.) часто вырабатывают статическое электричество, препятствующее добавлению и удалению проб. Кроме того, присадки в пластиковых контейнерах и на них (например, скользящие вещества, добавляемые на поверхности пластиковых пакетов для предотвращения склеивания) легко загрязняют образцы.
Пробы в растворе никогда не должны помещаться в пластиковые контейнеры из-за возможности вымывания пластификаторов или растворения контейнеров.
Кроме того, гелатиновые капсулы не следует использовать для хранения образцов, поскольку они могут препятствовать определению наличия протеинозных материалов в образце.
Образцы органических веществ лучше всего хранить в чистых стеклянных контейнерах, таких как флакон с углублением или флакон с тефлоновой крышкой.