Среди методов анализа содержания нефти и нефтепродуктов в водных объектах наиболее популярным является метод инфракрасной спектроскопии. Данный метод позволяет измерять содержание неполярных и малополярных нефтяных углеводородов, в основном алканы и циклоалканы, после их выделения из пробы, путем экстракции.
Как правило, методики исследования содержания нефтепродуктов включают в себя следующие этапы:
- экстракция нефтепродуктов четыреххлористым углеродом с последующим осушением раствора сульфитом натрия;
- далее экстракт пропускается через хроматографическую колонку с оксидом алюминия, чтобы отделить полярные вещества (в основном, смолы и асфальтены);
- далее выполняется измерение массовой концентрации нефтепродуктов в очищенном экстракте методом инфракрасной спектрометрии с помощью концентратомера или спектрофотометра;
- в завершении производится расчет массовой концентрации нефтепродуктов в пробе с учетом метрологических характеристик.
1. ГОСТ Р 51797-2001 Вода питьевая. Метод определения содержания нефтепродуктов
Настоящий стандарт устанавливает ИК-спектрометрический метод измерения концентрации эмульгированных и растворенных алифатических, алициклических и ароматических углеводородов (нефтепродуктов) от 0,05 до 50 мг/дм3 в питьевой воде и воде источников хозяйственно-питьевого водоснабжения.
Метод неприменим при концентрации нефтепродуктов в пробах менее 0,5 мг/дм3, если в пробе содержатся углеводороды, не входящие в состав нефти и продуктов ее переработки в концентрации более 1 мг/дм3. При концентрации нефтепродуктов в пробе 0,5 мг/дм3 и более допустимо присутствие до 5 мг/дм3 указанных углеводородов.
Метод основан на регистрации интенсивности спектра поглощения С-Н связей в СН2- и СН3-группах алифатических, алициклических углеводородов и боковых цепей ароматических углеводородов и СН-группах ароматического кольца в инфракрасной области спектра в диапазоне волновых чисел от 2700 до 3150 см-1 и определения концентрации нефтепродуктов по оптической плотности или площади спектра.
Далее будут представлены методы, основанные на определении по интенсивности поглощения С-Н связей метиленовых (-СН2-) и метальных (-СН3) групп в инфракрасной области спектра (λ = 2930 см-1 или 3,42 мкм).
2. РД 52.10.779-2013 Массовая концентрация нефтяных углеводородов в пробах морской воды. Методика измерений методом инфракрасной спектрометрии
Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации нефтяных углеводородов ( или сокращенно НУВ) в пробах морской воды методом ИК-спектрометрии. Диапазон определяемых массовых концентраций НУВ составляет от 40 до 2000 мкг/дм3.
3. РД 52.24.476-2007 Массовая концентрация нефтепродуктов в водах. Методика выполнения измерений ИК-фотометрическим методом
Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природных и очищенных сточных вод в диапазоне от 0,04 до 2,00 мг/дм3 ИК-фотометрическим методом. Допускается анализ проб воды с массовой концентрацией нефтепродуктов превышающей 2,00 мг/дм3 при соответствующем разбавлении элюата или отбора уменьшенной аликвоты пробы.
4. РД 52.24.454-2006 Массовая концентрация нефтяных компонентов в водах. Методика выполнения измерений ИК-фотометрическим и люминесцентным методами с использованием тонкослойной хроматографии
Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации основных нефтяных компонентов - углеводородов и смолистых компонентов (смол и асфальтенов) в пробах природных и очищенных сточных вод. Диапазон измеряемых массовых концентраций углеводородов составляет от 0,05 до 1,0 мг/дм3. Допускается выполнение измерений в пробах воды с массовой концентрацией углеводородов превышающей 1,0 мг/дм3, при использовании уменьшенной аликвоты пробы или разбавлении элюата.
5. ПНД Ф 14.1:2:4.168-2000 (ФР.1.31.2017.26183). Количественный химический анализ вод. Методика (метод) измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах питьевых, природных и очищенных сточных водах методом ИК-спектрофотометрии с применением концентратомеров серии КН.
Настоящий документ устанавливает ИК-спектрофотометрическую методику количественного химического анализа проб питьевых, природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации нефтепродуктов в диапазоне концентраций от 0,02 до 2,00 мг/дм3. Если массовая концентрация нефтепродуктов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление элюата, не более чем в 50 раз, таким образом, чтобы концентрация соответствовала регламентируемому диапазону.
6. ПНД Ф 14.1.272-2012 (ФР.1.31.2017.26179). Количественный химический анализ вод. Методика (метод) измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах сточных вод методом ИК-спектрофотометрии с применением концентратомеров серии КН.
Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах сточных вод методом ИК-спектрофотометрии с применением концентратомеров серии КН. Диапазон измерений от 0,05 до 1000 мг/дм3.
Данная статья имеет ознакомительный характер. Методики действующие на дату публикации.