В заметке пойдет речь о методике выполнения измерений массовой концентрации сульфат-ионов в пробах природных и сточных вод турбидиметрическим методом (ПНД Ф 14.1:2.159-2000).
Методика в нашей лаборатории применяется с самого основания лаборатории, уже лет 15. Методика работоспособная, только у нас с ней была одна проблема. Почему-то повторяемость была очень плохая, практически каждый второй анализ не укладывался в нормативы. Приходилось делать не 2 параллельные, а 4 и рассчитывать среднюю или по медиане. Время шло, менялись реактивы, объекты исследования, лаборанты, методика зачитывалась до дыр, исполнялось всё до запятой, а проблема оставалась. Консультации с коллегами из других лабораторий результата тоже не приносили. Все говорили, что всё идет отлично, никаких проблем.
Мы собрали все факты воедино и провели мозговой штурм проблемы. В результате у нас появилась версия, что проблема кроется в осадительной смеси. А точнее в её неоднородности.
Для достижения однородности осадительной смеси мы решили:
1. растворить хлорид бария и борную кислоту в разных емкостях, и только после полного растворения реактивов их смешать;
2. весь процесс растворения проводить в очень горячем ( больше 80 °С ) растворе.
При таком способе приготовления осадительной смеси на 3 сутки в растворе не было никакого осадка и необходимость в декантации отпала.
Самое главное, мы решили нашу проблему, повторяемость стала укладываться в нормативы. Чему были все очень рады.