Сивков С.П., к.т.н. Российский химико-технологический университет им. Д.И.Менделеева, ООО Фирма «Цемискон»
В статье обсуждаются вопросы, связанные с методикой статистического анализа данных, характеризующих качество продукции цементных предприятий. Такие вопросы приобретают особую актуальность в связи с введением в России обязательной сертификации цементов. Рассмотрены критерии оценки достоверности показателей качества, приведены примеры использования этих критериев. Применение методов промышленной статистики позволяет установить, насколько стабильны производственный процесс и качество продукта.
Введение
Контроль качества цемента основан на проверке «пост фактум», когда бракованная (не соответствующая установленным требованиям) продукция уже создана. Однако в ряде случаев более эффективной является стратегия контроля качества, которая предполагает сбор информации о процессах производства продукции, её анализе и эффективное воздействие на процессы производства, а не на саму продукцию. Одним из способов реализации такой стратегии является построение и анализ контрольных карт производства, значимость использовании которых для управления производственными процессами показана еще в 1924 году У. Шухартом [1]. Задача статистического управления процессами – поддержание процессов производства на приемлемом и стабильном уровне, гарантирующем соответствие выпускаемой продукции установленным требованиям.
В связи с введением в РФ обязательной сертификации цементов в соответствии с ГОСТ Р 56836-2016 [2] заявитель должен в обязательном порядке предоставить органу по сертификации продукции информацию о качестве представленного на сертификацию цемента за последние шесть месяцев его производства. Однако не все органы по сертификации знают, как обработать эти данные для того, чтобы получить представление о стабильности качества сертифицируемого цемента и выдать организации – заявителю рекомендации по её улучшению.
В данной статье представлены некоторые соображения по статистическому анализу данных о качестве продукции, позволяющие оценить как их достоверность, так и стабильность и управляемость процесса производства сертифицируемой продукции.
Статистический анализ
В качестве примера рассмотрим некоторые характеристики цементов N-ского цементного завода – ПЦ 500-Д0-Н и ЦЕМ I 42,5Н – произведенных в период март – июль 2016 г. За данный период было выпущено и отгружено потребителю 39 партий цемента ПЦ 500-Д0-Н и 51 партия цемента ЦЕМ I 42,5Н, что, с точки зрения статистики, является весьма представительными выборками.
На первом этапе анализа необходимо оценить, являются ли данные о качестве продукции, представленные предприятием, достоверными. Известно, что при установившемся и поддающемся регулированию режиме работы оборудования и неизменных нормативах, установленных технологической документацией, каждый показатель качества цементов представляет собой статистическую характеристику, при достаточно большом объеме выборки подчиняющуюся нормальному закону распределения. Отклонение от нормального распределения свидетельствует либо о непреднамеренном (систематическая ошибка определения), либо о преднамеренном (неверные записи в журнале) искажении результатов испытаний показателя качества продукции.
На первый взгляд, все основные показатели качества рассматриваемых цементов (за исключением содержания минеральной добавки в цементе ЦЕМ I 42,5Н) имеют нормальный характер. Однако для подтверждения этого необходимо показать, что расчетные абсолютные значения характеристик кривых распределения – скоса и эксцесса – не превышают критических значений, устанавливаемых специальными статистическими таблицами в зависимости от уровня значимости и объема выборки. Расчет значений скоса и эксцесса проще всего выполнить с помощью таблиц EXCEL, входящих в пакет Microsoft Office. Результаты расчета представлены в табл. 1.
Сравнение расчетных и табличных критических значений параметров распределения показывает, что распределения прочности при изгибе и сжатии после 28 суток нормального твердения для цемента ПЦ 500-Д(0)-Н и прочности при сжатии после 28 суток твердения для цемента ЦЕМ I 42,5Н имеет нормальный характер, т.-е. эти данные являются достоверными. Что касается содержания минеральной добавки, то в данном случае имеет место преднамеренное искажение результатов испытаний. Поскольку содержание минеральной добавки в цементе типа ЦЕМ I по ГОСТ 31108-2003 не должно превышать 5 масс. %, то начальник ОТК в случае получения результатов более 5 масс. % указывал в журнале регистрации значение 5 и менее масс. % добавки. Вследствие этого распределение результатов не имеет характер нормального и представленные результаты не являются достоверными.
Кстати, такое нарушение могло бы и не иметь места, если бы начальник ОТК лучше изучил требование нормативного документа. Ведь в п. 7.7 ГОСТ 31108-2003 отмечается, что: «При контроле вещественного состава цемента допускается для единичных результатов предельное отклонение содержания минеральных добавок +2 % для установленного максимального значения». Так что в случае единичных отклонений в журнале ОТК можно смело указывать содержание минеральной добавки в цементе типа ЦЕМ I и 6, и 7 масс.%, не считая это нарушением ГОСТа (при условии, что все остальные показатели цемента соответствуют требованиям стандарта).
Для анализа процесса производства цементов типа ПЦ 500-Д(0)-Н (ГОСТ 10178) и ЦЕМ I 42,5Н (ГОСТ 31108) использовался метод контрольных карт индивидуальных значений X и скользящих размахов R прочности при сжатии в возрасте 28 суток Шухарта (рис. 2 и 3).
Для обоих цементов скользящий размах не выходит за границы верхней контрольной зоны (ВКЗ), что указывает на то, что процесс производства находится в статистически управляемом состоянии, а 99,7 % значений марочной прочности цементов будут и дальше находится между верхней (ВКЗ) и нижней (НКЗ) контрольными зонами. При этом процесс производства цемента ЦЕМ I 42,5Н несколько хуже отрегулирован, так как на контрольной карте индивидуальных значений Х наблюдаются большие скопления точек, длительное время находящихся по одну сторону от линии средних значений (СЗ).
В целом, качество обоих рассматриваемых цементов стабильно и обеспечивается предприятием с запасом.
В таблице 2 представлены основные статистические характеристики производства цементов ПЦ 500-Д(0)-Н (ГОСТ 10178) и ЦЕМ I 42,5Н (ГОСТ 31108).
Для каждого предприятия большое практическое значение имеет вопрос, какой запас прочности необходимо обеспечить, чтобы производимый цемент соответствовал требованиям стандарта. С точки зрения статистики с 95,4 % вероятностью минимальный запас прочности должен быть равен:
,
где – прочность, которой надо придерживаться при производстве цемента, – требования стандарта к марочной прочности цемента и - стандартное отклонение марочной прочности. Для N-ского цементного завода при производстве цемента для гарантированного обеспечения требования стандарта при производстве цемента ПЦ 500-Д(0)-Н необходимо придерживаться средней прочности цемента в возрасте 28 суток 55,0 МПа, а при производстве цемента ЦЕМ I 42,5Н – 47,9 МПа. При снижении размаха колебаний прочности эти значения могут быть уменьшены.
Одним из аргументов сторонников выпуска цементов в соответствии с ГОСТ 10178-85 является то, что в ГОСТ 31108-2003 или вводимом с 1 марта 2017 г. ГОСТ 31108-2016 при отнесении цемента к тому или иному классу прочности предусматривается широкий интервал варьирования прочности цемента в возрасте 28 суток, составляющий 20 МПа, тогда как в ГОСТ 10178-85 аналогичный интервал составляет 5 – 10 МПа. Потребители цемента опасаются, что, предположим, при покупке цемента класса прочности 42,5Н они могут получить цемент с прочностью в 28 суток от 42,5 до 62,5 МПа, что осложнит процесс расчета и подборки состава бетона.
Анализ данных о качестве цементов N-ского цементного завода показывает, что коэффициент вариации марочной прочности цемента не зависит от того, по какому стандарту (ГОСТ 10178 или ГОСТ 31108) этот цемент производится, а только от тщательности исполнения требований технологической документации, разработанной на предприятии.
Выводы:
1. Большинство данных по свойствам цементов, представляемых цементными заводами РФ при проведении сертификационных испытаний, достоверны; в случае сомнения в достоверности представленных данных они могут быть легко проверены методами промышленной статистики.
2. Использование методов промышленной статистики для анализа данных по качеству продукции цементных заводов РФ позволяет установить, насколько стабилен процесс производства и качество цемента и насколько показатели качества поддаются управлению (регулированию).
3. Применение методов промышленной статистики позволяет установить для каждого предприятия приемлемую прочность цементов в возрасте 28 суток для обеспечения минимальных требований стандарта.
4. Разброс активности цементов в возрасте 28 суток не зависит от того, по какому стандарту (ГОСТ 10178 или ГОСТ 31108) этот цемент производится.
Литература:
1. ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8558-91) «Статистические методы. Контрольные карты Шухарта».
ГОСТ Р 56836-2016 «Оценка соответствия. Правила сертификации цементов».
https://jcement.ru/magazine/vypusk-6-483/o-stabilnosti-kachestva-tsementov/