Целлюлоза – это натуральный и широко распространенный компонент, используемый в фармацевтической отрасли и обеспечивающий основу для большого спектра применений. Фармацевтическими компаниями целлюлоза используется в качестве наполнителя в лекарственных препаратах, кремах, марле, вате, солнцезащитных средствах и имеет многочисленные применения. Ввиду преобладания целлюлозы и ее производных во многих фармацевтических продуктах, традиционные портативные рамановские спектрометры, использующие лазеры с длиной волны возбуждения 785 нм, ограничены в своих способностях проводить точную идентификацию и проверку подлинности целлюлозы, поскольку возникающая флуоресценция зачастую является чрезмерной и не позволяет наблюдать характерные пики компонентов (см. рис. 1 – красный спектр). Ручной спектрометр NanoRam-1064 компании B&W Tek, использующий лазер с длиной волны 1064 нм, минимизирует влияние флуоресценции от материалов с целлюлозой (см. рис. 1 –синий спектр), позволяя проводить быструю верификацию исходных материалов прямо на складе.
NanoRam-1064 полностью соответствует основным требованиям портативного рамановского анализатора фармакопей различных стран, а управляющее программное обеспечение соответствует нормам FDA 21 CFR часть 11 в области защиты и обработки получаемых данных.
Эксперимент
Ручной спектрометр NanoRam-1064 совместно с измерительным аксессуаром «Point-and-Shoot» был использован для анализа 5 различных типов целлюлозы, запечатанных в прозрачных полиэтиленовых пакетиках. Мощность лазерного излучения на выходе была установлена на 90% от максимального значения (≈ 380 мВт). В качестве режима анализа была выбрана «Идентификация», обеспечивающая большую надежность ввиду проведения многокомпонентных вычислений. Для каждого отдельного образца был создан свой метод: целлюлоза (Ц), метилцеллюлоза (МЦ), натрия карбоксиметилцеллюлоза (Na КМЦ), ацетатцеллюлоза (АЦ) и этилцеллюлоза (ЭЦ). Каждый метод создавался путем измерения каждого образца в пяти различных точках для создания многокомпонентной модели. Далее каждый из образцов был проверен в режиме «Идентификация» по каждому из созданных методов с целью оценки надежности и правильности работы каждой модели.
Результаты
Чтобы метод (и его математическая модель) считался надежным и работоспособным, он должен доказать свою «уникальность» путем признания корректного образца пригодным, а всех остальных образцов – непригодным. Признание образца годным основано на статистическом уровне значимости (значение p-value). По умолчанию для доверительного интервала установлен порог уровня значимости p = 0.05. Рассчитываемое при анализе значение p-value будет соответствовать пригодности образца, если оно будет выше 0.05 – тогда прибор будет выдавать результат «Pass» («Годен»). Если же рассчитанное значение будет ниже установленного порога, то прибор будет выдавать результат «Fail» («Негоден»), говоря о том, что анализируемый образец не соответствует текущему методу и, следовательно, является других веществом. В таблице 1 представлены результаты проведенных измерений с отображением статуса прибора и значением уровня значимости. Данная таблица показывает, что каждый из созданных методов уникален только для одного типа образца.
Таблица 1. Матрица результатов измерения целлюлозы и ее производных.
На рис. 2 представлены результаты «Pass» и «Fail» (отображаемые на экране прибора) для образцов целлюлозы и метилцеллюлозы при их анализе с помощью метода, созданного для целлюлозы.
Заключение
Ручной спектрометр NanoRam-1064 является эффективным инструментом для снижения влияние флуоресценции при анализе материалов, получаемых природным способом, позволяя проводить легкую верификацию важных фармацевтических компонентов, таких как целлюлоза и ее производные.
Исследовательская группа
- Vanessa Mayle, Technical Content Specialist, B&W Tek, LLC
- Kristen Frano, Application Manager, B&W Tek, LLC