Ионно-селективные электроды (ISE) широко распространены в организации контрольно-измерительных операций и систем, поэтому на рынке существует большое их многообразие. Впрочем, к каждому электроду требуется свой индивидуальный подход, который начинается уже с момента приобретения датчика: первое, что вам рекомендуется сделать – это немедленно открыть упаковку и проверить наличие всех его частей в комплекте поставки. В этой статье мы разберём несколько фактов, знание которых поможет вам выполнять качественный анализ сред с помощью ISE. Но прежде обращаем ваше внимание на то, что этом материал – об ионно-селективных измерительных электродах в целом. Как правило, приобретая такой электрод, вы получаете собственное руководство по эксплуатации, относящееся к конкретному типу электрода. Поэтому как бы то ни было, перед использованием датчика лучше всего внимательно прочитать все инструкции. Итак, сформулируем наши размышления-правила, способствующие получению эффективных измерений, а перед тем, как сделать это, ответим на несколько типовых вопросов об ион-селективных электродах.
Что такое ион-селективный электрод и как он работает?
Ионно-селективный электрод измеряет потенциал определенного иона в растворе (рН-электрод является ISE для иона водорода.) Этот потенциал измеряется относительно стабильного электрода сравнения, наделённого постоянным потенциалом. Разность потенциалов между двумя электродами будет зависеть от активности конкретного иона в растворе. Эта активность связана с концентрацией этого конкретного иона, что позволяет пользователю проводить аналитические измерения, относящиеся к этому иону. Для различных ионов разработаны различные ISE
Какой тип оборудования необходим для работы ISE?
Для взаимодействия с ISE может использоваться рН-метр, который также измеряет милливольты. Большинство ISE представляют собой комбинированные электроды, в которых электрод сравнения встроен в корпус ISE, однако для некоторых ISE требуется отдельный электрод сравнения. В этом случае измеритель pH/мВ должен иметь контактный разъем для подключения электрода сравнения.
Как показания в милливольтах соответствуют концентрации?
Стандартные калибровочные растворы известных концентраций должны быть приготовлены очень точно. Ведь затем на их основе работает pH/мВ метр. Отмечая показания в мВ каждого раствора, можно построить график зависимости концентрации от показаний в мВ. После определения значения мВ неизвестного образца, оно помещается на график и определяется соответствующая концентрация раствора.
Что такое ионная активность?
Ионная активность – это термодинамическое понятие. Она характеризует собой энергию, доступную за счет свободных и реактивных ионов в растворе. Коэффициент активности ионов, в свою очередь – это соотношение между свободными ионами и общей концентрацией ионов в растворе.
Почему необходима регулировка pH?
Во многих случаях для точных и повторяемых измерений необходим контроль pH. Некоторые ионы проявляют разную активность, когда в растворе присутствуют разные концентрации ионов водорода. Это не только изменит потенциал из-за конкретного измеряемого иона, но также может позволить другим ионам в растворе стать активными, чего в противном случае не было бы. Эта повышенная активность других ионов будет мешать способности ISE оценивать интересующий ион.
Правило 1. Движение равно точность
При проведении измерений рН с помощью ионо-селективных электродов важно хорошо перемешивать образец исследования. Благодаря этому свежее количество ионов с образца будет попадать на чувствительную часть ISE. Лучше всего выбирать небольшую скорость перемешивания, которая обеспечивает постоянное плавное движение ионов. Следует также избегать турбулентной скорости.
Правило 2. Правильная калибровка равно точность
Большинству ISE электроды работают в определенном диапазоне значений pH, в противном случае измерения не будут оптимальными. Кроме того, ионо-селективные электроды, как правило, требуют калибровки в соответствии с определёнными значениями буферов. Как же быть, если вам кажется, что ваш ионо-селективный электрод и исследуемый раствор не сошлись диапазонами? Первая причина может состоять в том, что образец обладает значением, превышающим измерительные возможности датчика, а вторая – в том, что электрод не откалиброван. Для получения подробной информации о приобретении калибровочного раствора для регулирования точности измерений, разработанного для вашего конкретного электрода, проконсультируйтесь с производителем или поставщиком этого электрода.
Правило 3. Терпение равно точность
Для стабилизации показаний ISE требуется гораздо больше времени. Поэтому учтите, что при исследовании стандартных растворов необходимо дать электроду, по крайней мере, пятнадцать минут для установления равновесия и получения отклика, характеризуемого высокой повторяемостью.
Правило 4. Построение правильной калибровочной кривой равно точность
При построении калибровочной кривой рекомендуется использовать три стандартных раствора. Чтобы выбрать их концентрации, полезно знать приблизительные значения ваших неизвестных растворов, на которые направлены исследования. Например, если они находятся в диапазоне 100 ppm, то выбор калибровочных стандартов может включать растворы 10 ppm, 100 ppm и 1000 ppm.
Правило 5. Гигиена равно точность
Между измерениями необходимо промывать ISE, чтобы обеспечить точность показаний. Используйте для этой гигиены деионизированную или дистиллированную воду. Не рекомендовано протирать электрод тканью, чтобы высушить его. Обычно лучше «стряхнуть» лишнюю воду. И, конечно же, при встряхивании электрода следите за тем, чтобы он ни обо что не ударился.
Правило 6. Достаточное увлажнение равно точность
ISE должен всегда оставаться влажным, даже когда он не используется. Обратитесь к руководству по эксплуатации, прилагаемому к вашему электроду для получения подробной информации о режимах его чистки и хранения.