1. Разработайте свой первый эксперимент
Поточные химические насосы, давление, реактор(ы) и некоторая форма ручного или автоматизированного сбора являются основными компонентами реакторной системы реакторной химии потока.
Каждый параметр вашей химии, требующий точного контроля, важен при рассмотрении того, какие компоненты вам нужно будет добавить в этот и, в конечном счете, окончательный проект.
Различные параметры реакции (и технология, которая их обеспечивает) объясняются ниже;
1. Расход насоса и расход жидкости
Какая скорость потока необходима для получения требуемого времени пребывания химикатов? Химический шприц-насос обеспечивает высокоточную подачу от 1 мкл до 10 мл/мин, обеспечивая чрезвычайно длительное и очень быстрое пребывание и время простоя.
Определенную роль играет также конструкция насоса; шприцевые насосы обеспечивают значительно более плавный поток при сверхнизких и быстрых скоростях потока и отсутствии кавитации по сравнению, например, с перистальтическими насосами.
2. Температура
К каким экстремальным температурам вам нужно прийти? Достаточно ли одного модуля отопления/охлаждения или вам понадобится несколько модулей для различных химикатов? Большинство промышленных лабораторных систем потоковой химии предлагают различные модули нагрева/охлаждения и возможность нагрева/охлаждения различных типов реакторов, в зависимости от ваших потребностей.
Нагреватель обеспечивает обогрев для всех типов реакторов благодаря взаимозаменяемому адаптеру. Стеклянные микрореакторы могут нагреваться до 250 ºC, трубчатые реакторы могут нагреваться до 125 ºC (фторполимер) или 250 ºC (нержавеющая сталь), а твердофазные колонны реакторов - до 150 ºC.
Asia Chip Climate Controller позволяет охлаждать или нагревать ряд стеклянных микрореакторов от -15ºC до +150ºC без использования внешнего циркулятора или подачи холодной воды.
Asia Cryo Controller быстро охлаждает фторполимерные или трубчатые реакторы из нержавеющей стали до -70 °C, стеклянные или кварцевые микрореакторы до -100 °C.
Asia Tube Cooler быстро охлаждает трубчатые реакторы из фторполимера или нержавеющей стали до -68 °C.
3. Время пребывания (время реакции) и тип химии
Как долго ваша химия должна полностью реагировать? Стеклянные микрореакторы отличаются очень высокими температурами, но относительно коротким временем пребывания, в то время как трубчатые реакторы обеспечивают гораздо более длительное время пребывания, но обычно более низкие температуры (если не используется нержавеющая сталь). Колонные реакторы позволяют использовать твердофазные катализаторы в вашем процессе, если это необходимо.
4. Давление
Работа под давлением обеспечивает гораздо более высокие температуры кипения растворителя, ускоряя реакции и открывая новые химические пространства. Какое давление потребуется вашем процессе? Будете ли вы работать с газами и/или чувствительными к воздействию воздуха и влаги реагентами?
Регулятор давления позволяет нагнетать давление в системе до 20 бар. Хранилище ввода под давлением позволяет использовать чувствительные к воздуху и влаге реагенты, а также обеспечивает чрезвычайно плавный поток, сводя к минимуму кавитацию на входе и образование пузырьков газа при перекачке при высоких скоростях потока.
4. Анализ оборудования
Какие анализы или обследования вы будете проводить в режиме реального времени? Многие химические системы непрерывного потока позволяют использовать поточные системы контроля и анализа. Например, модуль сепаратора Asia FLLEX (Flow Liquid-Liquid EXtraction) является химическим эквивалентом сепараторной воронки. Непрерывно работая, этот модуль водоразборного устройства сначала смешивает поток органического продукта с водной фазой, а затем оставляет время для диффузии, а затем разделяет поток обратно на составляющие его части. Он также позволяет разделить двухфазные смеси, которые были бы чрезвычайно сложными при использовании типичных методов, например THF и водной фазы, благодаря использованию современной мембранной технологии вместо гравитации.
Модуль пробоотборника и разбавления (SAD) позволяет проводить анализ реакций в режиме реального времени, обеспечивая автоматический отбор проб, разбавление и передачу практически в любую систему LCMS, GCMS, UPLC и т.д. без остановки эксперимента.
2. Измените ваши эксперименты, чтобы оптимизировать вашу реакцию.
Закончили ли вы свои первые эксперименты и заметили ли вы, что выход вашего продукта не так высок, как хотелось бы? Теперь начинается этап оптимизации: концентрация, температура, давление, время пребывания и многие другие переменные могут быть скорректированы. Все параметры будут иметь эффект, поэтому, основываясь на исходном процессе и возможностях вашей системы, вы можете решить, какие из них лучше всего изменить. Многие поточные химики выбирают изменение по одному параметру за раз для анализа эффекта каждого из них.
Спасибо за внимание, надеюсь вам было интересно ознакомиться с этим материалом.
Всем удачи!